丙二酸二甲酯質量標準
Dimethyl malonate
1 范圍
本標準規定了丙二酸二甲酯的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、儲存及運輸要求。
本標準適用于以氰乙酸法制得的工業丙二酸二甲酯。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T601 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T603 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T3143 液體化學品顏色測定方法(Hazen 單位-鉑-鈷色號)
GB/T6283 化工產品中水份含量的測定卡爾•費休法
GB/T6678 化工產品采樣總則
GB/T6680 液體化工產品采樣通則
GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T9722 化學試劑氣相色譜法通則
JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局【2005(075)】號令規定。
3 要求
化學名稱:丙二酸二甲酯
化學式:C5H8O4
結構式:H3COOC(CH2)COOH3
相對分子質量:132.11
3.1 理化指標
丙二酸二甲酯理化指標應符合表1 要求
項目 優等品一等品
外觀 無色透明液體
丙二酸二甲酯,% ≥ 99.2 99.0
水分,% ≤ 0.08 0.2
酸度(以丙二酸計),%≤0.08 0.3
色度(鉑-鈷)號 ≤ 10 20
3.2 包裝凈含量應符合國家質量監督檢驗檢疫總局【2005(075)】號令規定。
4 試驗方法
4.1 外觀
取試樣注入100ml 比色管至刻度線,在充足的光線下觀察應為無色透明無可見雜質。
4.2 丙二酸二甲酯質量分數(氣相色譜法)
4.2.1 色譜分析條件按表2 執行
表2 色譜條件
項目 參數
色譜柱及規格DB-624 或SE-30 30mⅹ0.32mmⅹ0.25um
柱溫(恒溫) 120℃
汽化溫度220℃
檢測溫度250℃
檢測器FID
載氣氮氣(≥99.99%)
進樣量0.4ul(確保丙二酸二甲酯的峰高在1000-1200mv)
4.1.2 操作步驟
按上述色譜條件調試好儀器,待基線平穩后,用微量進樣器吸取0.4 ul 樣品迅速注入進樣孔,同時啟動氣譜運行,20 分鐘后停止采集。
4.1.3 結果表述
本品采用面積歸一法確定含量。
4.1.4 允許差
取平行測定結果的算術平均值為分析結果。平行平行測定結果的絕對誤差不得大于0.1%。
4.3 水分質量分數
按GB/T 6283 的規定執行。
4.4 酸度質量分數(以丙二酸計)
4.4.1 原理
試樣加入酚酞作指示劑,用標準鹽酸滴定。
H++OH-=H2O
4.4.2 藥品、試劑
氫氧化鈉標準溶液,c(NaOH)=0.1mol/L
中性乙醇溶液,在95%乙醇中加酚酞(10g/L)指示劑,用c(NaOH)=0.1mol/L 氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色酚酞指示劑,10g/L 乙醇溶液,按GB/T 603 配制
4.4.3 操作步驟
稱取樣品5 克(準至0.0002g)于100ml 三角瓶中,加中性乙醇20ml,加入2-3 滴酚酞指示劑,用[c(NaOH)=0.1mol/L]氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液變為微紅色為終點。
4.3.4 結果計算(酸度以丙二酸計)
cV×0.05203
酸度(%)=--------------------×100
m
式中:
c——氫氧化鈉標準溶液的實際濃度,(mol/L);
V——消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,(ml);
m——樣品重量,(g);
0.05203——與1.00ml[c(NaOH)=1.000mol/L]氫氧化鈉標準滴定液相當的以克表示的丙二酸的質
量。
4.4.5 允許差
取兩次結果的算術平均值為檢測結果。兩次平行檢測結果的絕對誤差不得大于0.03%,
4.5 色度
按GB/T 3143 的規定執行。
5 檢驗規則
5.1 組批
以同一班次、同一工藝條件、同一批號、同一規格和同樣質量證明證書的產品為一個批次。
5.2 取樣
按GB/T6678、GB/T6680 的規定執行。
5.3 出廠檢驗
檢驗項目為3.1、3.2 中全部項目,產品由生產廠的質監部門進行檢驗,檢驗合格并附質量說明書方能出廠。
5.4 判定規則
產品檢驗全部指標符合要求時,則判該批產品合格;如有一項指標不符合要求,則在同批產品中重新加倍抽樣復查,復查結果若仍有不符合項,整批產品不合格。
5.5 客戶按本標準規定對收到飼料級硫酸鈉進行驗收,驗收期在貨到一個月內進行。
5.6 供需雙方對產品有特殊約定時,按合同規定條款執行,若對產品質量發生爭議時,可由雙方協商解決或經雙方認可的仲裁機構仲裁。
6 包裝,儲存,運輸,標志
6.1 本品用內噴塑外鐵桶包裝,包裝桶印有公司名稱、公司標志、產品名稱、產品包裝重量,附有產品合格證(生產日期、批號、檢驗員)等標志。
6.2 每桶凈重200kg±0.2kg, 每批產品平均凈重不得低于200 kg。
6.3 本品應在陰涼,干燥,通風處儲存,包裝桶應密閉,避免日曬雨淋,遠離火源,防止靜電。
6.4 在運輸過程中,避免碰撞,遠離火源,防止靜電。