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                          山梨酸質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:25kg/包
                          最小購量:1
                          CAS:110-44-1
                          分子式:C8H8O2
                          分子量:112.13

                          1.性狀
                          本品為無色的針狀結晶或白色的結晶性粉末,無臭或稍有刺激性臭氣②。
                          2.鑒定試驗
                          (1)將本品0.1g懸浮在10mL水中,其液體呈酸性③。
                          (2)取本品的丙酮溶液(1→100)1mL,加入水1mL,再加溴試液2滴,混合振蕩,試液的顏色立刻消失④。
                          3.純度試驗
                          (1)熔點  本品的熔點是133~135℃⑤。
                          (2)溶解性  將本品0.2g溶于5mL丙酮中,其顏色不應比標準溶液C為深。
                          (3)氯化物  取本品1.5g,加水定容至120mL,煮沸,使其溶解。冷后加水定容成120mL,過濾,在濾液40mL中稀硝酸6mL作檢液,進行氯化物的常規試驗,其量應在0.01mol/L鹽酸0.2mL對應量以下⑥。
                          (4)硫酸鹽  在(3)的濾液40mL中加稀鹽酸1mL做檢液,進行硫酸鹽的常規試驗,其量應在0.005mol/L硫酸0.5mL對應量以下⑦。
                          (5)重金屬  在強熱殘留的試驗中所得的殘留物上,加鹽酸1mL及水15mL,加熱使其溶解,冷后加酚酞試液1滴,滴加氨水到溶液稍呈現紅色為止,后加稀醋酸2mL,必要時過濾,濾液中加水定容成50mL,加硫化鈉度液2滴,后放置5min,溶液的顏色,與鉛標準溶液2mL中加稀醋酸2mL及水定容成50mL后,加硫化鈉試液2滴,放置5min后的溶液顏色相比,不應加深⑧。
                          4.強熱殘留物
                          取本品1g,進行強熱殘留物試驗,其量應在0.1%以下⑨。
                          5.定量法
                          在精密天秤上稱取本品約1g,溶于中性醇中,并定容至100mL,取25mL,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液滴定(指示劑,酚酞試液2~3滴)⑩。
                          0.1mol/L氫氧化鈉溶液1mL=11.21mg  C6H8O2
                          注  解
                          ①本品的含量是未干燥試樣的直接定量值,本品加熱干燥時升華。
                          ②本品在水中溶解困難,在20℃、100mL水中溶0.16g,65℃、160mL水中約溶1g,在100mL熱水中約溶3g。在100mL其它的溶劑中溶解度如下:乙醇中是6.2g,苯中是2.3g,丙二醇中是5.5g加熱水溶液一部分和水蒸氣一起揮發掉。長時間在空氣中放置氧化、著色。
                          ③在羧酸的鑒定反應中,飽和水溶液的pH值約3.6。
                          ④是雙鍵的檢測反應,此外做本品的鑒定反應有用重鉻酸鉀氧人成丙醛酸,再和硫代丙二酰尿(硫代巴比士酸)反應,呈現紅色的方法,有測定紅外吸光譜的方法,有測定紫外吸收光譜的方法等。在FCC,規定異丙醇溶液的最大吸收波長在254±2nm,本品水溶液的最大吸收波長在pH2.0時是265nm,在pH4.0時是260nm,在pH5~7時是256nm。
                          ⑤在FAO/WHO也同樣,在FCC是133~137℃。
                          ⑥制造時由于使用氯化鋅,氯化鋁等做催化劑,為此要檢測Cl,其限量是0.014%。
                          ⑦SO4的限量是0.048%。
                          ⑧Pb的限量是0.002%,在FCC是0.001%以下。
                          ⑨在進行強熱殘留物的試驗后的殘留物中進行重金屬的常規試驗,因為操作用鹽酸、硝酸混液處理,所以用石英制或瓷制坩堝進行試驗,不宜用鉑坩堝。
                          ⑩是利用中和滴定法定量。
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