四甲基吡嗪三水合物

1 范圍
本標準規定了四甲基吡嗪三水合物的要求、試驗方法、檢驗規則、標簽、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于濟南德瑞豐環保化工有限公司生產的四甲基吡嗪三水合物。規范性引用文件
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GB/T 601 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格及實驗方法
中華人民共和國藥典 2015 版
中國藥典 2015 年版，II 部 凡例 項目與要求
中國藥典 2015 年版，II 部 附錄Ⅶ B 非水溶液滴定法
中國藥典 2015 年版，II 部 附錄 VIII M 水分測定法測定法
中國藥典 2015 年版，II 部 附錄 Ⅷ P 殘留溶劑測定法 第二法
中國藥典 2015 年版，II 部 附錄 VIII N 熾灼殘渣檢查法
中國藥典 2015 年版，II 部 附錄 VIII H 重金屬檢查法 第二法
2 產品分類
四甲基吡嗪三水合物（以干品計）規格為99.5%。

3 要求
3.1 外觀
白色至類白色結晶粉末，有特殊香味。
3.2 質量指標
四甲基吡嗪三水合物應符合表1要求。
表1 質量指標
項目               指標值
含量（以干品計），% ≥99.5
水份，% 25%~29%
相關雜質（總質），% ≤0.3
熾灼殘渣，% ≤0.08
重金屬（以 Pb 計），% ≤0.001

4 試驗方法
4.1 一般規定
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。試驗中所需標準溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T 603的規定制備。樣品均按精確至0.01g，所用溶液以“%”表示的均為質量分數。
4.2 含量的測定
實驗方法依據按中國藥典2015年版II部附錄Ⅶ B 非水溶液滴定法。
儀器與用具：電子天平、碘瓶、酸式滴定管、移液管。
試劑與試液：冰醋酸、結晶紫指示液、醋酸酐、高氯酸滴定液（0.1mol/L）
方法與數據處理：取本品約0.15g，精密稱定，置于碘瓶中，加冰醋酸10ml溶解后，加入1ml醋酸酐，結晶紫指示液1滴搖勻，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于13.62mg的四甲基吡嗪干品。
計算公式：

            （V1-V2）× F×13.62×10^-3
含量= -------------------------------------×100%
                W×（1-水分）
式中:
V1—表示供試品消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）的體積（ml）；
V2—表示空白消耗高氯酸滴定液（0.1ml/L)體積；
F——表示高氯酸滴定液（0.1mol/L）濃度的換算值；
W——表示供試品稱樣量（g）；
判定方法：按干燥品計算含應≥99.5%。
4.3 水份
 試驗方法依據中國藥典 2015 年版 VШ M 水分測定法第一法(卡爾費休法)
4.3.1 儀器與設備：KF-1 水分測定儀，電子天平，10ul 微量注樣器，稱量紙
4.3.2 試液：無水甲醇、卡爾費休試液、純化水
4.3.3 測定方法：標定 精密稱定純化水 10mg，置干燥的具塞玻璃瓶中，除另有規定外，加無水甲醇適量，在避免空氣中水分侵入的條件下，用本液滴定至溶液有淺黃色變為紅棕色，另作空白試驗，按下式計算：
 F =W/(A-B)
式中 F 為每 1ml 費休試液相當于水的重量，mg;
 W 為稱取重蒸水的重量；
 A 為 滴定所消耗費休試液的體積；
 B 為空白所消耗費休試液的體積；
測定法精密稱取供試品適量（約消耗卡爾費休試液 1—5ml），置干燥的具塞玻璃瓶中，加無水甲醇適量，在不斷攪拌下用費休試液滴定至溶液有淺黃色變為紅棕色，另作空白試驗，按下式計算：
                 (A-B)×F
水分（%）=--------------------×100%
                    W

式中 A 為 滴定所消耗費休試液的體積；
 B 為空白所消耗費休試液的體積；
 F 為每 1ml 費休試液相當于水的重量，mg;
 W 為供試品的重量，mg。
判定方法:水分為 25%—29%.
4.4 有關物質
 實驗方法根據中國藥典 2015 年版 II 部附錄Ⅷ P 殘留溶劑測定法 第二法
4.4.1 儀器與用具：電子天平，氣相色譜儀、容量瓶、移液管
4.4.2 試劑與試液：無水乙醇
4.4.3 測定方法：
1）條件:PEG-20M 毛細管柱
2）柱溫：調整柱溫 80℃，保持 2min，然后以 5℃速度升溫到 230℃，并保持 2min
3）檢測器溫度：250℃，輔助 I （注樣器）溫度：250℃
4.4.4 操作：
進樣量：1ul
待儀器基線穩定后，樣品注入色譜儀，記錄色譜圖。
判定方法：總雜≤0.3% 。
4.5 重金屬
實驗方法依據按中國藥典 2015 年版 II 部附錄 VIII H 重金屬檢查法。
4.5.1 儀器與用具：電子天平、比色管、量筒、刻度吸管。
4.5.2 試劑與試液：醋酸鹽緩沖液（PH3.5）、硫代乙酰胺試液、標準鉛溶液。
4.5.3 方法：按《重金屬檢查法標準操作規程》（第一法）測定
取 25ml 納氏比色管三支，甲管中加標準鉛溶液 1.0ml 與醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml 后，加乙醇稀釋成 25ml，取本品 1.0g，加乙醇 20ml 溶解后，加稀醋酸 2ml 與乙醇適量使成 25ml，置乙管中，丙管中加本品 1.0g，加乙醇溶解，再加標準鉛溶液 1.0ml 與醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml 后，加乙醇稀釋成 25ml，再在甲、乙、丙管中分別加硫代乙酰胺試液各 2ml，搖勻，放置 2 分鐘，同置白紙上，自上向下透視。
4.5.4 判定方法：自上向下透視，當丙管中顯出的顏色不淺于甲管時，乙管中顯示的顏色與甲管比較，不得更深（含重金屬應小于百萬分之十）。
4.6 熾灼殘渣
實驗依據按中國藥典 2015 年版 II 部附錄 VIII N 熾灼殘渣檢查法。
4.6.1 儀器與用具：電子天平、坩堝、馬弗爐、高溫爐、干燥器
4.6.2 試劑與試液：硫酸
4.6.3 方法
 精密稱取樣品約 1.0g，置已熾灼至恒重的坩堝中，按《熾灼殘渣測定法標準操作規程》要求操作，在 500℃-600℃至熾灼恒重，計算遺留殘渣。
計算公式：
   W2-W1
-----------×100%
     W0
式中：W2——表示恒重后樣加坩堝重；
 W1——表示恒重坩堝重；
W0——表示樣品稱樣量。
4.6.4 判定方法：熾灼殘渣≤0.08%。

5.檢驗規則
5.1 組批
以一個工藝周期生產的產品為一批次。
5.2采樣及驗收
按 HG/T 3921 的規定執行。
5.3 檢驗類型
5.3.1 出廠檢驗
檢驗項目中質量分數、水份、有關物質、重金屬、熾灼殘渣為出廠必檢項目。出廠的四甲基吡嗪三水合物產品應由本企業化驗室進行檢驗，每批出廠的產品都應符合本標準的要求，并附有質量檢驗報告單，內容包括：生產企業名稱、產品名稱、批號、生產日期和各項指標等。
5.3.2 型式試驗
型式試驗項目為本標準4規定的全部項目，有下列情況之一時應進行型式試驗：
a)新產品試制定型時；
b)原材料、工藝有重大改變而影響產品性能時；
c)老產品轉廠或停產超過一年恢復生產時；
d)出廠檢驗結果與上次型式試驗有較大差異時；
e)國家質量監督檢驗機構提出進行型式檢驗的要求時。

6.判定規則
6.1 檢驗結果修約及表示按 GB/T 8170 標準執行。
6.2 檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求，應重新采取有代表性的樣品進行復檢，復檢結果中仍有一項指標不符合本標準要求，則該批產品為不合格品。

7．標志、包裝、運輸、貯存
按GB/T 15346的規定進行包裝、貯存與運輸，并給出標志。
7.1 標志
應符合GB/T 15346的規定。
7.2 包裝
采用內層外層白色雙層聚乙烯袋包裝，外包裝為全紙桶，凈含量為25Kg/桶或根據客戶要求包裝。
7.3 運輸
運輸前應先檢查包裝容器是否完整，運輸過程中要確保容器不倒塌、不墜落、不損壞、不淋雨。
7.4 貯存
儲存于常溫、干燥、通風良好的庫房。