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                          水楊酸甲酯質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1桶
                          CAS:119-36-8
                          分子式:C8H8O3
                          分子量:152.15

                          化學試劑 水楊酸甲酯
                          1 范圍
                          本標準規定了化學試劑中水楊酸甲酯的性狀、規格、試驗、檢驗規則、包裝及標志和產品使用說明。
                          本標準適用于化學試劑中水楊酸甲酯的檢驗。
                          分子式:HOC6H4COOCH3 相對分子質量:152.15(按2007年國際相對原子質量)
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
                          件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
                          GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
                          GB/T 605 化學試劑 色度測定通用方法
                          GB/T 611—2006 化學試劑 密度測定通用方法
                          GB/T 614 化學試劑 折光率測定通用方法
                          GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
                          GB 15346 化學試劑 包裝及標志
                          HG/T 3921 化學試劑 采樣及驗收規則
                          3 性狀
                          本試劑為無色或微帶黃色的油狀液體,具有特殊香氣,味甜而辣,微溶于水,與乙醇或冰醋酸能任
                          意混合。
                          4 規格
                          水楊酸甲酯的規格見表 1。
                          表 1 水楊酸甲酯的規格(續)
                          名 稱 分 析 純 化 學 純
                          含量(HOC6H4COOCH3),w/% ≥98.0 ≥95.0
                          相對密度(25℃/25℃) 1.180~1.190 1.180~1.195
                          折光率,n20D 1.535~1.538 1.535~1.538
                          外觀 合格 合格
                          游離酸 合格 合格
                          石油成份 合格 合格


                          1.性狀
                          本品為無色~淡黃色的透明液體,有特殊的香味①。
                          2.鑒定試驗
                          取本品5mL,添加乙醇配制的10%氫氧化鉀試液25mL,水浴蒸餾加熱30min,失去特殊的香味。冷卻后,加水75mL,溶液呈水楊酸鹽(2)的常規鑒定反應②。
                          3.純度試驗
                          (1)相對密度  本品相對密度應是1.180~1.189③。
                          (2)折射率  本品的折射率 應是1.534~1.538④。
                          (3)溶解性  將本品1mL溶于70V/V%乙醇8mL時,溶液應澄清透明⑤。
                          (4)酸值  本品的酸值,根據香料常規試驗法中的酸值測定法進行試驗時,應在1以下。但指示劑要使用酚紅⑥。
                          (5)重金屬  取本品1g,加稀醋酸2mL,和乙醇至50mL,當加硫化鉀試液2滴時,溶液顏色不應比在2mL稀醋酸和1mL鉛標準溶液中,加乙醇至50mL,再加硫化鈉試液2滴的溶液顏色更深⑦。
                          4.定量法
                          精確稱取本品約0.9g,根據香料常規試驗法中的酯值和酯含量測定法進行定量。但指示劑要使用酚紅⑧。
                          0.5mol/L醇制氫氧化鉀溶液1mL=76.08mg C8H8O3
                          注  解
                          ①本品是無色油狀液體,保存過程中帶有一些黃色。有類似冬青油特殊的香味。不溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿,沸點是224℃。
                          ②由于酯的加水分解,特異的香氣消失。生成水楊酸鹽的酚性氫氧基,觀察由此引起的呈色反應,又由于游離水楊酸析出,檢測其熔點大約為159℃。
                          ③市售品的實測值是 1.186~1.118。FCC和USPXⅧ規定天然品 是1.176~1.182,合成品 是1.180~1.185,換算成20℃下,天然品是1.180~1.186,合成品是1.184~1.185。JPIX 是1.182~1.192,BP 是1.180~1.184,文獻值 是1.1850、 是1.1890。
                          ④市售品的實測值 是1.535~1.537,FCC 是1.5350~1.5380,文獻值 是1.1890, 是1.1992。
                          ⑤本品1mL溶于70V/V%乙醇8mL以下,可呈透明狀,FCC規定可溶于7倍容量的70V/V%乙醇中,這時溫度是25℃,與本書的規定基本相同。
                          ⑥酸值1相當于0.25%水楊酸,FCC規定在0.5以下。
                          ⑦本品難溶于水,故以乙醇溶液進行試驗、其限量以Pb計為0.001%。
                          ⑧FCC規定也采用同樣方法,含量規定在98%以上。
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