本品在80℃干燥2h后定量,對羥基苯甲酸乙酯(C9H10O3)含量為99%以上。
1.性狀
本品為無色的小結晶或白色的結晶性粉末,無臭①。
2.鑒定試驗
按“對羥基苯甲酸丁酯”的鑒定試驗進行②。
3.純度試驗
(1)熔點 本品的熔點應是116~118℃③。
(2)氯化物、硫酸鹽、對羥基苯甲酸及水楊酸及硫酸呈色物 按“對羥基苯酸丁酯”的純度試驗(2)、(3)、(4)及(5)進行④。
4.干燥失重
本品在80℃干燥2h失重應在0.5%以下⑤。
5.強熱殘留物
本品的強熱殘留物應在0.1%以下⑥。
6.定量法
本品在80℃干燥2h后,精確稱量2g,加1mol/L氫氧化鈉溶液40mL,以下按“對羥基苯甲酸丁酯”的定量法進行
含量分析
精確稱取預經80℃干燥2h后的試樣約2g,加1mol/L氫氧化鈉溶液40ml,煮沸30min。冷卻,加5滴溴百里酚藍試液(TS-56),用1mol/L。硫酸滴定過量的堿,其終點顏色應與Ph=6.5緩沖液中加入相同指示劑者相同。同時進行空白試驗。每mL 1mol/L氫氧化鈉溶液相當于本品(C9H10O3)166.18mg。
⑦
含量分析
精確稱取預經80℃干燥2h后的試樣約2g,加1mol/L氫氧化鈉溶液40ml,煮沸30min。冷卻,加5滴溴百里酚藍試液(TS-56),用1mol/L。硫酸滴定過量的堿,其終點顏色應與Ph=6.5緩沖液中加入相同指示劑者相同。同時進行空白試驗。每mL 1mol/L氫氧化鈉溶液相當于本品(C9H10O3)166.18mg。
⑦
1mol/L氫氧化鈉溶液1mL=166.2mg C9H10O3
注 解
①無味,舌有麻痹感覺。
②(對羥基苯甲酸丁酯)。
③通常的制品的熔點是117~18℃,FAO/WHO規格是115~118℃(對羥基苯甲酸丁酯)
④(對羥基苯甲酸丁酯)。
⑤本品在干燥以后定量,所以規定干燥失重限度在0.5%,FAO/WHO規定也在同一條件,限量相同。
⑥限量是0.1%,FAO/WHO規定是0.05%。
⑦本品在80℃干燥2h后定量。對羥基苯甲酸乙酯1g相當于對羥基苯甲酸0.8311g,對羥基苯甲酸乙酯1.2031g相當于對羥基苯甲酸1g。