CAS: 121-60-8
分子式: C8H8ClNO3S
分子量: 233.670
中文名稱: 對乙酰氨基苯磺酰氯
4-乙酰氨基苯磺酰氯
N-乙酰磺胺酰氯
英文名稱: p-Acetamino benzene sulfone chloride
N-Acetylsulfanilyl chloride
4'-(chlorosulfonyl)acetanilide
4-(acetylamino)benzenesulfonyl chloride
4-acetamidobenzenesulfonyl chloride
性狀描述: 淺褐色針狀(從苯中)或棱柱狀(從苯和氯仿中)結晶。熔點149℃(分解)。溶于苯,乙醚,氯仿和二氯乙烷。在空氣中易吸潮分解。有輕微乙酸氣味。
制備:將氯磺酸27.34g和50g四氯乙烯加入到四口燒瓶中,冷卻到15℃,開啟攪拌。0.5h內分批加入乙酰苯胺13.8g,溫度不高于12℃。攪拌30min之后,升溫,控制溫度在45℃。反應60min。滴加13.2gSOCl2,滴加過程中保持溫度在56~60℃。滴加完畢之后,將溫度升溫至65℃,保溫反應1.5h。反應結束后,靜止分層。分出上層溶劑,直接回收。將下層磺化液緩慢加入冰水中析晶。過濾,濾餅烘干。
檢測:用高效液相色譜檢測,檢測條件:HPLC1100Agilent型液相色譜儀,色譜柱ZORBAXSB-C18反相色譜柱(4.6mm×250mm,10μm),流動相為乙腈和去離子水的混合物(體積比為70∶30),流速為1mL/min,檢測器為紫外檢測器,檢測波長285nm,柱溫為40℃。
用途: 多種磺胺藥物的中間體,如磺胺噻唑,磺胺異噁唑,磺胺甲基異噁唑,磺胺苯吡唑,磺胺二甲異嘧啶等。也是染料的中間體。
參考文獻:
1 對乙酰氨基苯磺酰氯的合成工藝改進 蘇硯溪;楊紀清 河北師范大學學報.自然科學 2002 (2),162-164,166;參3
2 有機染料中間體對乙酰氨基苯磺酰氯的合成工藝改進 李工安;劉錦貴;李娟 河南師范大學學報. 自然科學版 2007 (4),182-184
1 對乙酰氨基苯磺酰氯的合成工藝改進 蘇硯溪;楊紀清 河北師范大學學報.自然科學 2002 (2),162-164,166;參3
2 有機染料中間體對乙酰氨基苯磺酰氯的合成工藝改進 李工安;劉錦貴;李娟 河南師范大學學報. 自然科學版 2007 (4),182-184