乙酰苯胺氯磺化下面是兩個工業操作示例。
操作示例1 攪拌下將67.5kg乙酰胺基苯加到290kg氯磺酸中，控制加料溫度在15℃以下,加畢漸升溫至60℃，保溫攪拌2h，然后將反應物逐漸加于冰水中稀釋，溫度保持10℃以下，過濾，用冰水漂洗至剛果紅試紙呈中性。得對乙酰氨基苯磺酰氯。
操作示例2 在20℃ 以下將乙酰胺基苯均勻加入氯磺酸中，按重量計,乙酰苯胺：氯磺酸＝1:5.26，在50± 2℃反應3h。放置8h后，約20℃以下，加適量水分解過剩的氯磺酸，溫度不超過28℃，稍冷，過濾，洗滌濾餅至pH=3-4，得對乙酰氨基磺酰氯。收率為83%。該品不宜久存，作為醫藥和染料生產的中間產物，含量為30%。