衢州明鋒化工有限公司
18-冠醚-6檢測方法
1 范圍
本標準規定了18-冠醚-6的要求，試驗方法，檢驗規則，以及標志、標簽、包裝、儲運。
本標準適用于以二氯代三甘醇與三甘醇反應而得的18-冠醚-6。
結構式：
分子式：C12H24O6
分子量：264.32（按2015年國際相對原子質量）
CAS#：17455-13-9
2 規范性引用文件
下列文件中的對于本文件的應用必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法
GB/T 618 化學試劑 結晶點測定通用方法
GB/T 4946 氣相色譜法術語
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法要求
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 要求
3.1 性狀：白色至類白色結晶性固體，易吸濕，溶于水和甲醇。
3.2 18-冠-6 應符合表1 要求。
表1 18-冠-6 控制項目指標
項 目 指 標
外觀 白色至類白色固體
含量，% ≥99.0
結晶點, ℃ 38～41
水分，% ≤0.5
4 試驗方法
4.1 一般規定
本章中除另有規定外，所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603的規定制備和標定，試劑均使用分析純試劑，所使用的水應符合GB/T 6682中三級水規格。
4.2 鑒別試驗
IR──試樣與標樣的紅外光譜圖，應沒有明顯差異。
4.3 外觀檢驗
取1.0g樣品，置于玻璃上，在黑色背景下觀察，應符合控制項目指標要求。
4.4 結晶點的測定
按GB/T 618的規定進行。
4.5 水分的測定
按GB/T 606的規定進行。
4.6 18-冠醚-6 含量的測定
4.6.1 方法提要
試樣用乙酸乙酯溶解，以30米SE－30毛細管色譜柱和FID檢測器，對試樣中的18－冠醚－6進行氣相色譜分離和測定。以面積百分比法定量。
4.6.2 試劑和溶液
乙酸乙酯：分析純。
4.6.3 儀器
氣相色譜儀：帶FID檢測器。
色譜柱：30m×?0.25mm(ID) ，膜厚0.5μm的SE－30毛細管柱。
微量注射器：10μL。
色譜數據處理機。
4.6.4 氣相色譜操作條件
柱溫：240℃；汽化室：300℃；檢測器室：300℃。
氣體流速（mL/min）：載氣（N2）：30；氫氣：30；空氣：300。
分流進樣：分流比1:50。
進樣體積：0.4μL。
保留時間：18－冠醚－6約7min。
上述色譜條件系典型操作參數，可根據不同儀器的操作特點，對操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。
4.6.5 測定步驟
a) 試樣溶液的配制
稱取樣品0.5g，用5mL乙酸乙酯溶解。
b) 測定
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，重復注入數針試樣溶液，待相鄰兩針的相對響應值變化小于0.5%，計算含量。
4.6.6 計算
將測得的兩針試樣溶液的峰面積進行平均。含量以18－冠醚－6質量分數W計，數值以%表示，按下
式計算：
Ai
X1 =－－－－－－ ×100
ΣAi
式中：
X1──18－冠醚－6的百分含量，%；
Ai──18－冠醚－6峰面積；
ΣAi──試樣溶液中除乙酸乙酯峰外各色譜峰面積之和。
4.6.7 允許差
本方法18－冠醚－6含量平行測定結果之差應不大于0.5%，取其算術平均值作為測定結果。
5 檢驗規則
5.1 檢驗以批為單位,經一個或若干加工過程生產的、具有預期均一質量和特性的產品為一批。
5.2 抽樣按GB/T 6678、GB/T 6679 的規定進行，用隨機數表法確定抽樣的包裝件；取樣總量應不少于100g。取樣后混合均勻，進行檢驗。樣品檢驗后，注明生產日期、批號，密封保存1 年。
5.3 產品由生產企業質量檢驗部門按本標準檢驗合格后，并附有產品質量證明書方可出廠。用戶有權按本標準的檢驗規則，對所收到的產品進行驗收。
5.4 檢驗結果按GB/T 8170 的規定判定是否符合本標準的要求，若檢驗結果中有一項指標不符合本標準的要求時，應重新擴大樣本量至原樣本量的兩倍取樣進行復檢，重新檢驗結果中若仍有一項指標不符合本標準的要求，則整批產品為不合格。
5.5 供需雙方對產品質量發生異議時，在產品出廠兩個月內提出仲裁，由雙方協商仲裁單位，按本標準規定進行仲裁。
6 標志、標簽、包裝、儲運
6.1 產品外包裝上應有產品名稱、生產企業名稱、地址、批號、凈含量、執行標準等信息。危險貨物包裝標志和包裝儲運圖示標志應符合GB 190、GB/T 191 的規定。
6.2 產品先用聚乙烯薄膜袋包裝，封口，再裝入硬紙板桶或紙塑復合袋。根據用戶要求或訂貨協議，可以采用其它形式的包裝。凈含量應符合JJF 1070 的規定。
6.3 本品應存放在低溫（25℃以下）、避光、通風、干燥的庫房內。
6.4 本品儲運時，嚴防潮濕和日曬。避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。
6.5 在規定的儲運條件下，產品的保質期從生產之日起為1 年。超過保質期應重新檢驗，經檢驗合格后，可繼續使用。
18-冠醚-6氣相色譜條件
18-冠醚-6檢測方法
1 范圍
本標準規定了18-冠醚-6的要求，試驗方法，檢驗規則，以及標志、標簽、包裝、儲運。
本標準適用于以二氯代三甘醇與三甘醇反應而得的18-冠醚-6。
結構式：
分子式：C12H24O6
分子量：264.32（按2015年國際相對原子質量）
CAS#：17455-13-9
2 規范性引用文件
下列文件中的對于本文件的應用必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法
GB/T 618 化學試劑 結晶點測定通用方法
GB/T 4946 氣相色譜法術語
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法要求
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 要求
3.1 性狀：白色至類白色結晶性固體，易吸濕，溶于水和甲醇。
3.2 18-冠-6 應符合表1 要求。
表1 18-冠-6 控制項目指標
項 目 指 標
外觀 白色至類白色固體
含量，% ≥99.0
結晶點, ℃ 38～41
水分，% ≤0.5
4 試驗方法
4.1 一般規定
本章中除另有規定外，所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603的規定制備和標定，試劑均使用分析純試劑，所使用的水應符合GB/T 6682中三級水規格。
4.2 鑒別試驗
IR──試樣與標樣的紅外光譜圖，應沒有明顯差異。
4.3 外觀檢驗
取1.0g樣品，置于玻璃上，在黑色背景下觀察，應符合控制項目指標要求。
4.4 結晶點的測定
按GB/T 618的規定進行。
4.5 水分的測定
按GB/T 606的規定進行。
4.6 18-冠醚-6 含量的測定
4.6.1 方法提要
試樣用乙酸乙酯溶解，以30米SE－30毛細管色譜柱和FID檢測器，對試樣中的18－冠醚－6進行氣相色譜分離和測定。以面積百分比法定量。
4.6.2 試劑和溶液
乙酸乙酯：分析純。
4.6.3 儀器
氣相色譜儀：帶FID檢測器。
色譜柱：30m×?0.25mm(ID) ，膜厚0.5μm的SE－30毛細管柱。
微量注射器：10μL。
色譜數據處理機。
4.6.4 氣相色譜操作條件
柱溫：240℃；汽化室：300℃；檢測器室：300℃。
氣體流速（mL/min）：載氣（N2）：30；氫氣：30；空氣：300。
分流進樣：分流比1:50。
進樣體積：0.4μL。
保留時間：18－冠醚－6約7min。
上述色譜條件系典型操作參數，可根據不同儀器的操作特點，對操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。
4.6.5 測定步驟
a) 試樣溶液的配制
稱取樣品0.5g，用5mL乙酸乙酯溶解。
b) 測定
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，重復注入數針試樣溶液，待相鄰兩針的相對響應值變化小于0.5%，計算含量。
4.6.6 計算
將測得的兩針試樣溶液的峰面積進行平均。含量以18－冠醚－6質量分數W計，數值以%表示，按下
式計算：
Ai
X1 =－－－－－－ ×100
ΣAi
式中：
X1──18－冠醚－6的百分含量，%；
Ai──18－冠醚－6峰面積；
ΣAi──試樣溶液中除乙酸乙酯峰外各色譜峰面積之和。
4.6.7 允許差
本方法18－冠醚－6含量平行測定結果之差應不大于0.5%，取其算術平均值作為測定結果。
5 檢驗規則
5.1 檢驗以批為單位,經一個或若干加工過程生產的、具有預期均一質量和特性的產品為一批。
5.2 抽樣按GB/T 6678、GB/T 6679 的規定進行，用隨機數表法確定抽樣的包裝件；取樣總量應不少于100g。取樣后混合均勻，進行檢驗。樣品檢驗后，注明生產日期、批號，密封保存1 年。
5.3 產品由生產企業質量檢驗部門按本標準檢驗合格后，并附有產品質量證明書方可出廠。用戶有權按本標準的檢驗規則，對所收到的產品進行驗收。
5.4 檢驗結果按GB/T 8170 的規定判定是否符合本標準的要求，若檢驗結果中有一項指標不符合本標準的要求時，應重新擴大樣本量至原樣本量的兩倍取樣進行復檢，重新檢驗結果中若仍有一項指標不符合本標準的要求，則整批產品為不合格。
5.5 供需雙方對產品質量發生異議時，在產品出廠兩個月內提出仲裁，由雙方協商仲裁單位，按本標準規定進行仲裁。
6 標志、標簽、包裝、儲運
6.1 產品外包裝上應有產品名稱、生產企業名稱、地址、批號、凈含量、執行標準等信息。危險貨物包裝標志和包裝儲運圖示標志應符合GB 190、GB/T 191 的規定。
6.2 產品先用聚乙烯薄膜袋包裝，封口，再裝入硬紙板桶或紙塑復合袋。根據用戶要求或訂貨協議，可以采用其它形式的包裝。凈含量應符合JJF 1070 的規定。
6.3 本品應存放在低溫（25℃以下）、避光、通風、干燥的庫房內。
6.4 本品儲運時，嚴防潮濕和日曬。避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。
6.5 在規定的儲運條件下，產品的保質期從生產之日起為1 年。超過保質期應重新檢驗，經檢驗合格后，可繼續使用。
18-冠醚-6氣相色譜條件
柱箱溫度： 240℃
進樣器溫度：300℃
進樣器溫度：300℃
檢測器溫度：300℃
色譜柱： 30m SE-30 毛細管柱
進樣量： 0.4微升
色譜柱： 30m SE-30 毛細管柱
進樣量： 0.4微升
分流進樣： 分流比1：50
樣品溶液： 0.5克樣品溶于5ml乙酸乙酯
出峰時間： 7分鐘
定量方法： 面積百分比法，鎖定溶劑峰