CAS:18686-82-3
分子式:C2H2N2S2
分子量:118.17
中文名稱: 2-巰基噻二唑
1,3,4-噻二唑-2-硫醇
巰基噻二唑
2-巰基-1,3,4-噻二唑
英文名稱: 1,3,4-thiadiazole-2(3h)-thione
2-mercapto-1,3,4-thiadiazole
1,3,4-Thiadiazole-2-thiole
性狀描述: 白色至淺黃色結晶,熔點142 ~144 ℃。
合成方法:
將水合肼(80 %), 復合溶劑加入反應瓶中, 攪拌, 冷卻至0 ℃, 開始通入氨氣約1h 后, 小心加熱至20 ℃, 滴加二硫化碳, 約90min 滴完, 反應30min , 得乳黃色固體, 放置過夜。經過濾, 所得固體用乙醇洗后, 再用乙醚洗, 干燥得中間體肼基二硫代甲酸銨向上述得到的乳黃色沉淀中, 加入原甲酸三乙酯,迥流反應15h 后, 蒸出溶劑, 加鹽酸酸化調pH值1.0 , 降溫結晶, 過濾得2-巰基-1,3 4-噻二唑粗品。
將粗品用氫氧化鈉溶液溶解后, 控制溶液的pH值為9.0 , 加入活性炭脫色, 過濾。濾液酸化, 控制溶液的pH 值為1.0 , 降溫后, 析出白色固體。過濾、干燥得產品2-巰基-1,3 4-噻二唑, 熔點142 ~144 ℃
最佳條件:
(1)制備肼基二硫代甲酸銨的最適宜反應條件為:反應溫度20 ℃;配料比n(水合肼)∶n(二硫化碳)=1∶1.05 。
(2)制備2-巰基-1,3 4-噻二唑, 為降低成本, 選擇原甲酸三乙酯與肼基二硫代甲酸銨配料比0.95∶1 。
質量指標:
外觀 白色或類白色結晶性粉末;
含量 ≥98.0%
水分 ≤0.50%;
熔點 143-146℃
溶解度 符合規定
用途: 是合成新一類頭孢菌素-頭孢替唑的中間體,頭孢替唑為一類新型抗革蘭氏陽性菌的頭孢菌素。
相關文獻:
1 含酯基的二巰基噻二唑二聚物的摩擦學性能 康茵;孫洪偉 石油學報. 石油加工 2007 (1),82-86