合成方法:
將水合肼(80 %), 復合溶劑加入反應瓶中, 攪拌, 冷卻至0 ℃, 開始通入氨氣約1h 后, 小心加熱至20 ℃, 滴加二硫化碳, 約90min 滴完, 反應30min , 得乳黃色固體, 放置過夜。經過濾, 所得固體用乙醇洗后, 再用乙醚洗, 干燥得中間體肼基二硫代甲酸銨向上述得到的乳黃色沉淀中, 加入原甲酸三乙酯,迥流反應15h 后, 蒸出溶劑, 加鹽酸酸化調pH值1.0 , 降溫結晶, 過濾得2-巰基-1,3 4-噻二唑粗品。
將粗品用氫氧化鈉溶液溶解后, 控制溶液的pH值為9.0 , 加入活性炭脫色, 過濾。濾液酸化, 控制溶液的pH 值為1.0 , 降溫后, 析出白色固體。過濾、干燥得產品2-巰基-1,3 4-噻二唑, 熔點142 ~144 ℃
最佳條件:
(1)制備肼基二硫代甲酸銨的最適宜反應條件為:反應溫度20 ℃;配料比n(水合肼)∶n(二硫化碳)=1∶1.05 。
(2)制備2-巰基-1,3 4-噻二唑, 為降低成本, 選擇原甲酸三乙酯與肼基二硫代甲酸銨配料比0.95∶1 。