明鋒化工2-巰基-1,3,4-噻二唑質量標準
1 范圍
本標準規定了去甲基噻二唑的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于去甲基噻二唑。
化學名:2-巰基-1,3,4-噻二唑
2-Mercapto-1,3,4-Thiadiazole
結構式:
分子式:C 2 H 2 N 2 S 2
相對分子質量:118.19(按 2001 年國際相對原子質量表)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
中華人民共和國藥典(2015 年版)二部
3 要求
3.1 去甲基噻二唑為淡黃色至類白色結晶性粉末,無可見雜質。
3.2 去甲基噻二唑的質量應符合表 1 所示的要求。
含量 % ≥98.0
干燥失重% ≤0.5
熔點 ℃ ≥142.0
4 試驗方法
除另有規定,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合中華人民共和國藥典(2010 年版)規定的純化水。
分析中所用滴定液、試液,在沒有注明其它要求時,均按中華人民共和國藥典(2010 年版)二部制備。
4.1 外觀
取試樣適量,均勻攤布在白磁板上,置于自然光或日光燈下用肉眼觀察。
4.2 去甲基噻二唑含量的測定
4.2.1 試劑和溶液
a)甲醇(分析純);
b)氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L);
c) 5g/l 酚酞指示劑
4.2.2 分析步驟
取試樣約 0.15g,精密稱定,置于 250ml 三角瓶中,加入 15ml 甲醇使之完全溶解;加 2 滴酚酞指示液,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至終點,并將滴定的結果用空白實驗進行校正。1ml 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于 11.819mg 的 C 2 H 2 N 2 S 2 。
4.2.3 計算
0.11819×(V-V0)×C
含量(%)= ----------------------×100%
m
式中: V → 測定試樣消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的體積,ml;
V 0 → 測定空白消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的體積,ml;
C → 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 的實際濃度,mol/L;
M → 試樣的質量,g;
0.11819 → 與 1.0mL 氫氧化鈉滴定液(1.0mol/L)相當的去甲基噻二唑的質量,g。
4.3 干燥失重
取本品 1.0g,平鋪于一與樣品在相同條件干燥至恒重的稱量瓶中,精密稱定(準確到 0.0002g),
然后輕輕側搖,使樣品均勻平鋪于稱量瓶中;照干燥失重測定法(中國藥典二部附錄Ⅷ L),于 105℃
干燥 4 小時。
(W2-W3)
干燥失重= --------------×100%
(W2-W1)
式中: W 1 → 稱量瓶重量,g;
W 2 → 干燥前樣品與稱量瓶總重量,g ;
W 3 → 干燥后樣品與稱量瓶總重量,g。
4 .4 熔點
按中華人民共和國藥典(2015 年版)二部附錄Ⅵ C 熔點測定法中第一法測定。
5 檢驗規則
5.1 去甲基噻二唑由公司的質量檢驗部門進行檢驗。公司應保證所有出廠的產品均符合本標準要求。每
批出廠的產品都應附有質量證明書,內容包括產品名稱、公司名稱、公司地址、批號或生產日期及本標
準編號。
5.2 本標準規定的所有項目為出廠檢驗項目
5.3 采樣單元數按照 GB/T 6678 的規定確定,采樣技術應符合 GB/T 6679 的規定。將所采樣品混合均勻 ,
用四分法縮分至 20g,分別裝于兩個仿上市包裝中。貼上標簽并注明產品名稱、批號、采樣日期及采樣
者姓名。一件供檢驗用,另一件留樣,以備查驗。
5.4 檢驗結果的判定按 GB/T 1250 規定的修約值比較法進行。檢驗結果如有一項或一項以上指標不符合
本標準要求時,應重新自兩倍數量的包裝單元中采樣進行復檢,重新檢驗的結果即使只有一項指標不符
本標準要求,則整批產品為不合格。
5.5 供需雙方對產品質量發生異議時,由雙方協商解決或由雙方協商選擇仲裁機構。仲裁時,應按照本
標準的規定進行檢驗。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品包裝容器上應有牢固清晰的標志,內容包括產品名稱、公司名、凈含量、批號或生產日期等。
6.2 包裝
產品內包裝用雙層聚乙烯薄膜袋,外包裝用纖維捅、木桶或鐵桶,桶內襯防潮紙,桶口鉛封。每桶
凈含量 25kg 或根據用戶要求包裝。
6.3 運輸
產品在運輸過程中應有遮蓋物,避免日曬、雨淋。
6.4 貯存
產品應貯存在干燥的庫房內,并避光。