1.吡唑的合成
在1000ml四口燒瓶中加入80%硫酸540g,攪拌降溫下加入85%水合肼120g,在低于80℃下加入碘化鈉1.5g與20g水,再加入95%甘油213g,接好蒸餾攪拌裝置,緩慢升溫,控制溫度100℃-120℃,1小時。至大量水蒸出,此時有二氧化硫氣體放出,用20%的氫氧化鈉水溶液吸收。然后,再慢慢升溫,在150℃左右保溫2小時,最高不超過155℃。至無氣體放出,反應完畢。降溫至60℃以下。
2.中和與萃取
將上述料液用20%的氫氧化鈉水溶液中和至 PH7-8,溫度小于80℃,然后接好回流分水裝置,在燒瓶中加入200ml苯,回流分水,至分水完畢。降溫結晶,濾去無機鹽,再用200ml苯洗滌濾餅兩次,合并濾液。
3.蒸餾
將濾液常壓蒸餾,蒸餾回收苯。然后負壓蒸餾,收集頂溫120℃(-700mmHg)的餾分。冷卻為無色針狀結晶130g。
4 .產物檢驗與驗證
將產物用RD-2C熔點測試儀測熔點為68-70℃,文獻值69-70℃。產品氣相色譜鑒定與檢測,色譜條件:柱溫100℃、氣化室溫度200℃、檢測器溫度200℃,氮氣為載氣、氫火焰檢測器。在2.60分鐘出峰與標準品吡唑出峰時間一致。色譜含量≥99.5%。