工業吡唑
1 范圍
本標準規定了工業吡唑的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于以工業甘油、水合肼、工業硫酸為主要原料，在催化劑條件下合成制得的吡唑。本產品可作為某些醫藥和農藥的中間體。
分子式:C3H4N2 分子量:68.08(按 1985 年國際原子量)
2 規范性引用文件
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GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2008 儲運圖示標志
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法（通用方法）
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
3 要求
產品控制項目指標應符合表1的要求。
表 1
項 目 指 標
外觀 白色或淺黃色晶體
含量，% ≥ 98.0
水份 ，% ≤ 1.0
4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 吡唑含量的測定
4.2.1 方法提要
氣相色譜法：采用 30QC3/AC10-0.25 毛細管柱,試樣經乙醇溶解后進樣汽化,流經色譜柱,使其中各組分分離, 用氫火焰離子化檢測器檢測,測得各組分的峰面積,扣除溶劑峰，其余各峰用面積歸一法計算。
4.2.2 儀器
——氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器，靈敏度和穩定性應符合 GB/T 9722-2006 的規定；
——色譜數據工作站；
——色譜柱：30QC3/AC10-0.25 毛細管柱
——微量注射器：0.5μL。
4.2.3 材料
——氮氣：體積分數≥99.99％；
——氫氣：體積分數≥99.99％；
——空氣：凈化壓縮空氣。
4.2.4 色譜操作條件
——柱室溫度：程序升溫，初溫 80℃, 升溫速度 25℃/min，終溫 190℃，保持 8min；
——氣化室溫度：230℃；
——檢測器溫：250℃；
——氮氣流量: 0.5mL/min；分流比 60:1 ——氫氣流量：30mL/min；
——空氣流量: 300mL/min; ——進樣量：0.2μL。
注：以上操作條件是典型的，可根據不同的儀器進行調整，以獲的最佳的效果。
4.2.5 測定步驟
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，用 0.5μL 注射器取樣 0.2μL 乙醇溶解試樣迅速注入色譜儀中，待各組分出峰完畢后，記錄峰面積。由色譜工作站扣除溶劑峰后，按面積歸一法計算吡唑質量百分比（減去水份）。
4.2.6 結果計算
工業吡唑質量百分含量 Wi(%)按下式計算：
Ai
Wi(%)=-----------×(1-w) ×100%
s
式中：Ai----吡唑組分的鋒面積
S-----除溶劑峰以外其他峰的面積之和
W-----吡唑樣品的水分含量
附典型色譜圖：
4.3 水份的測定
按GB/T 6283-2008的規定或精度相當的微量水份測定儀進行測定，并以此法仲裁。
4.3.1 測定步驟
準確稱取1g（準至0.1）吡唑樣品溶于5g無水乙醇樣品（準至0.1），迅速蓋緊瓶塞。用微量進樣器
準確稱取配制好的吡唑乙醇溶液0.02-0.1g，迅速注入微量水分測定儀，終點時讀數為w（ug）。用微量
水份測定儀測定無水乙醇的含水量為x0（ppm）.
4.3.2 計算
6w
水份x%=(------------ - 5X0)÷10000
m
兩次平行測定結果的差值不大于0.05，取平均值為測定結果。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品應由本公司質檢部門逐批檢驗合格并附產品質量證明書方可出廠。證明書內容包括：生產單位名稱、產品名稱、批號、本標準編號、檢驗日期、檢驗人和檢驗結果等。出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.2 組批和取樣
以一次交貨的產品為一批。按 GB/T 6678-2003 的規定取樣，每批產品取樣總量應不少于 200g，混勻后分裝于兩個清潔干凈的塑料袋中，扎口密封貼上標簽，注明：產品名稱、生產日期或批號、取樣日期和取樣人等。一袋檢驗，一袋留樣。
5.3 判定
檢驗結果全部符合本標準要求時判定為合格。檢驗結果中若有指標不符合本標準要求時，應重新加倍取樣復檢，復檢結果全部符合本標準要求時，判定為合格；復驗結果中仍有指標不符合本標準要求時，則判該批產品為不合格。
5.4 仲裁
用戶對產品質量產生異議時，應在出廠之日起 30 天內提出，若供需雙方產生爭議，由雙方協商解決，或有法定部門依據本標準進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
合同環境下，應按合同規定的內容標識；非合同環境下一般應在包裝明顯位置注明，產品名稱、生產日期或批號、毛重、凈重、本標準編號、生產單位名稱和地址、等內容。
6.2 包裝
產品采用清潔塑料袋為內袋，外帶為塑料編織袋包裝，一般有25kg/袋、15kg/袋兩種規格，或由供需雙方共同商定。
6.3 運輸
產品在運輸過程中，應保持塑料袋平放，采取防火、防止日曬和雨淋措施，并應輕裝輕卸，以防包裝破損和撒漏。避免與氫氧化劑混裝混運。
6.4 貯存
存放于干燥、通風、避雨、避暴曬場所，遠離熱源和明火。