其制備方法有以下兩種。
(1)以3-甲基吡啶為原料，先與過氧化氫反應生成N-氧-3-甲基吡啶，然后在縛酸劑二異丙基胺存在下，在溶劑中滴加三氯氧磷為氯化劑進行環氯化，得到2-氯-5-甲基吡啶和2-氯-3-甲基吡啶的混合物，采用結晶和精餾法相結合的分離技術，可分別得到2-氯-5-甲基吡啶和2-氯-3-甲基吡啶。2-氯-3-甲基吡啶進行側鏈氯化得到2-氯-3-三氯甲基吡啶，進一步水解可得2-氯-3-吡啶甲酰氯或2-氯-3-吡啶羧酸(2-氯煙酸)。
(2)在三氯氧磷和三氯化磷混合液中通入氯氣，溫度控制在60℃左右，直到有剩余的氯氣逸出為止，冷卻并分批加入煙酸N-氧化物，加熱混合液于。100～105℃反應1～1.5h，待反應混合液透明后再攪拌反應30min，并減壓脫除三氯氧磷，所得殘余物冷卻至室溫，加水得成品。