2-氯煙酸
1 范圍
本標準規定了本公司生產的 2-氯煙酸（以下簡稱產品）的要求、檢驗規則、試驗方法、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于本公司生產的產品 2-氯煙酸。
產品化學名稱：2-氯煙酸。
分子式：C6H4ClNO2
相對分子質量：157.56
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 191 包裝貯運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 3723 工業用化工產品采樣安全通則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗用水規格和試驗方法
GB/T 16631 高效液相色譜法通則
《中華人民共和國藥典》 （2010版）
3 要求
3.1 性狀
本品為白色或類白色結晶性粉末。
3.2 項目與指標
產品技術指標，應當符合表1的規定。
表1 產品技術指標
項目 質量指標
外觀 白色或類白色結晶性粉末
水分（KF） ≤0.5%
色譜純度及相關物
質（HPLC）
色譜純度≥99.0%
其它單一雜質≤0.3%
6-羥基煙酸≤0.3%
2-羥基煙酸≤0.3%
6-氯代煙酸≤0.3%
4 檢驗規則
4.1 抽樣條件
4.1.1 抽樣器具為專用的采樣器，應當干凈清潔，防止污染樣品。
4.1.2 盛放樣品容器應當清潔干凈，便于密封。
4.1.3 抽樣量不少于 50g。
4.1.4 抽樣操作由檢驗人員負責完成。
4.2 抽樣方法
4.2.1 批產品抽樣單元確定按醫藥行業標準之規定執行。
4.2.2 單元抽樣按 GB/T 6679 規定方法，在靜止情況下用開口采樣管采全樣品。
4.2.3 采樣時，安全事項按 GB/T 3723 規定執行。
4.3 樣品保存
4.3.1 批產品按 4.2 規定方法抽樣后，混勻后分成兩份。一份供檢測用，另一份密封保存留樣備查，留樣不少于 50g。
4.3.2 樣品放入容器后，容器內應有一定的預留空間。在容器外壁上應加貼標簽（注明產品名稱、批號、取樣日期、取樣人）。
4.3.3 樣品應在陰涼、干燥、通風處保存，保存期限為 24 個月。
4.4 判定依據
如果檢測結果有一項不符合本標準要求，應重新自二倍量的包裝容器中取樣進行檢驗。如果再次檢驗所得結果即使只有一項不符合本標準要求，則判該整批產品為不合格品。
5 試驗方法
本標準所用試劑，在未注明其它要求時，均指分析純試劑。本標準中所用溶液，在沒有注明其他要求時，按GB/T 601和GB/T 603制備。
5.1 性狀
5.1.1 外觀
產品在自然光線下采用目測法進行測定。
5.2 水分測定
5.7.1 儀器
KF-1型水分測定儀
5.7.2 方法提要
取供試品1.0g，精密稱定，依法測定（中國藥典附錄VIII M），水分不得大于0.5%w/w。
5.3 色譜純度及相關物質（HPLC）
5.10.1 方法提要
啟動系統并使系統穩定，待基線平直后，將適量樣品溶液注入色譜儀進行分析，按面積歸一化法測量各組分的色譜峰面積。
5.10.2 儀器設備
——液相色譜儀：配有紫外檢測器的高效液相色譜儀。
——色譜柱：Thermo ODS-2 ,5µm, 4.6×250mm 的不銹鋼柱；
——色譜條件
——波長：235nm；
——流速：約 1.0mL/min；
——柱溫：40℃；
——進樣量：10µL；
——運行時間：15min；
——緩沖液：5g H3PO4/1L 純化水；
——流動相：乙腈∶緩沖液=30 70 ∶ （V/V）；
5.10.3 測定
供試品溶液：稱取約10mg待測樣品于20mL容量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，混勻。
5.10.4 操作
待儀器系統穩定，基線平直后，進樣樣品溶液，按面積歸一化法計算色譜純度及相關物質。
注：各相關物質保留時間：①6-羥基煙酸 約 2.3min；(RRT0.61)
②2-羥基煙酸 約 2.7min；(RRT0.71)
③2-氯代煙酸 約 3.8min；(RRT1.00)
④6-氯代煙酸 約5.9min；(RRT1.55)
6 標志、標簽、包裝、運輸和貯存
6.1 標簽
產品的包裝容器上須貼有標簽，內容包括：產品名稱、標準代號、產品批號、質量規格、凈含量、生產單位、廠址等。并符合GB/T 191的相關要求。
6.2 包裝
產品采用兩層包裝，內包裝為聚乙烯薄膜袋，外包裝為紙板桶或牛皮紙袋，每桶（袋）凈重量25kg。
6.3 運輸
產品在裝卸、運輸過程中，應輕拿輕放，運輸途中防止日光照射或受熱。
6.4 貯存
產品應在陰涼、干燥、通風處保存，附近不得有火源。自生產之日起，產品的復測期為24個月。產品貯存超過24個月的，應按本標準規定檢驗合格后方可使用。