CAS: 454-31-9
分子式: C4H6F2O2
分子量: 124.09
中文名稱: 二氟乙酸乙酯
二氟醋酸乙酯
FE-22
英文名稱: difluoro-acetic acid ethyl ester
ethyl difluoroacetate
difluoro-acetic acid ethyl ester
性質描述: 有不愉快氣味的無色透明液體,沸點98℃。能與乙醇、乙醚等有機物混溶。 在水中和空氣中極易水解,在酸或堿存在條件下,水解加劇。
合成工藝:以四氟乙烯和無水乙醇作原料,第一步合成四氟乙基乙基醚,經精餾提純,再以四氟乙基乙基醚和水在濃硫酸的催化下合成二氟乙酸乙酯產品。
制備:
1、醚化-脫氟反應:在500ml不銹鋼高壓釜中加入三氟乙醇100g,密封后用N2置換空氣3次,然后緩緩通入80g氯乙烷。加熱,保持物料溫度為65℃,緩緩滴加50g20%乙醇鈉溶液,滴加結束后繼續在65℃反應4h,生成CF3CH2OCH2CH3;降溫至30℃,繼續滴加100g乙醇鈉溶液,保持35℃脫氟反應4h。反應結束后,壓濾,濾餅收集。將濾液常壓蒸餾,收集(55~57)℃之間的餾分,得到二氟乙烯基乙醚93.0g,收率86.1%。
2、加成反應:在500ml反應瓶中加入二氟乙烯基乙醚93.0g,無水乙醇80.0g,對甲苯磺酸2.4g,控制溫度在70℃反應4h,反應結束后蒸餾脫除頂溫≤80℃的低沸點餾分,主要為過量的乙醇及二氟乙基縮醛,循環套用。剩余高沸點物料為目標物縮醛,得123.0g,收率92.7%。
3、氧化反應:在500ml反應瓶中,加入雙氧水(30%)362g、五氧化二釩5.8g,控制溫度為5℃,充分攪拌溶解后,加入上步反應得到的縮醛123.0g,維持反應溫度為5℃反應5h后停止反應。將反應液用30g5%的碳酸氫鈉溶液水洗一次后,再用20g純水洗滌一次。將所得油層用無水硫酸鈉干燥,過濾后將所得濾液精餾,收集(98~100)℃的餾分二氟乙酸乙酯89.1g,收率89.9%,氣相含量99.6%。
質量標準外觀 無色透明液體
含量 >99.5%
水分 <0.1%
游離酸 <0.1%
用途: 二氟乙酸乙酯是藥物合成、功能材料的中間體。是合成2-Azido、二氟醇、鹵代二氟乙酸烷基酯的重要原料,同時也是某些鏈烷烴氯化或氧化烯聚合的溶劑。二氟乙酸由于酸性較強,可以作為某些環化、氧化、鹵化反應的催化劑。
二氟乙酸乙酯下游醫藥產品眾多,是一種重要的有機中間體,主要用于醫藥、農藥、有機合成等領域。
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