警告 本標準并不旨在說明與其使用有關的所有安全問題，使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并應符合國家有關法規的規定。
1 范圍
本標準規定了二氟乙酸乙酯的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于以四氟乙烯為原料合成的二氟乙酸乙酯。產品主要用于合成醫藥和農藥的中間體。
分子式： C4H6F2O2
相對分子質量：124.09 (按2013年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
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GB 190 危險貨物包裝標志
GB 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 5009.18-2003 食品中氟的測定
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾•費休法
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
3.1 外觀：無色透明液體。
3.2 二氟乙酸乙酯應符合表1所示技術要求。
表1 技術要求
|
項 目 |
指標 | |
|
優等品 |
一等品 | |
|
二氟乙酸乙酯，w/% ≥ |
99.5 |
99.0 |
|
二氟乙酸甲酯，w/% ≤ |
0.3 |
0.5 |
|
水分，w/% ≤ |
0.10 |
0.10 |
|
酸度（以硫酸計） ，w/% ≤ |
0.10 |
0.10 |
|
氫氟酸，w/% ≤ |
0.001 |
0.005 |
4 試驗方法
4.1 一般規定
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。
分析中所用標準溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 603的要求制備。
4.2 外觀
自然光下目測。
4.3 二氟乙酸乙酯及二氟乙酸甲酯含量的測定
4.3.1 方法原理
試樣氣化后通過色譜柱，使欲測定的諸組分分離，用氫火焰檢測器加以檢測，以面積歸一化法計算含量。
4.3.2 試劑
4.3.2.1 氮氣，體積分數大于99.99%。
4.3.2.2 氫氣，體積分數大于99.5%。
4.3.2.3 空氣，經硅膠及5A分子篩干燥、凈化。
4.3.3 儀器
4.3.3.1氣相色譜儀：配氫火焰離子化檢測器，性能符合GB/T 9722-2006中6.4.3的規定。
4.3.3.2 色譜工作站。
4.3.3.3 進樣裝置，1μL進樣針。
4.3.4 色譜條件
推薦的色譜條件見表2，典型色譜圖見附錄A。其他能達到同等分離程度的色譜條件均可使用。
表2 推薦的色譜條件
|
條 件 |
參 數 |
|
色譜柱 |
SPB-5 （60m×0.53mm×3μm） |
|
柱溫，℃ |
50℃保持2min,10℃/min升至250℃，保持6min |
|
汽化室溫度，℃ |
200 |
|
檢測器溫度，℃ |
250 |
|
載氣（N2）流速，mL/min |
5.0 |
|
氫氣流速，mL/min |
40 |
|
空氣流速，mL/min |
400 |
|
分流比 |
1：50 |
|
進樣量，μL |
0.15 |
4.3.5 分析步驟
4.3.5.1 樣品測定
待儀器穩定后，進樣分析。
4.3.5.2 分析結果的表述
組分i的質量分數ω1，以%表示，按式(1)計算。
A1
A1
ω1=————————.................................(1)
ΣAi
式中 ：
A1 —— 組分i的峰面積的數值；
A1 —— 組分i的峰面積的數值；
ΣAi——試樣中各組分峰面積的數值和。
4.3.6 允許差
以兩次平行測定結果的算術平均值作為分析結果，二氟乙酸乙酯兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%，二氟乙酸甲酯兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.02%。
4.4 水分的測定
按GB/T 6283中直接電量法的規定進行，其中樣品取1g。
4.5 酸度的測定
4.5.1 方法提要
樣品以無水乙醇溶解，在0℃~10℃溫度下，以溴甲酚綠-甲基紅溶液為指示劑，用氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液滴定。
4.5.2 儀器
4.5.2.1 微量滴定管：5mL，分刻度0.1mL。
4.5.2.2 電子天平：精度0.1mg。
4.5.3 試劑
4.5.3.1 氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液：c (KOH)=0.01 mol/L。
4.5.3.2 溴甲酚綠-甲基紅溶液。
4.5.3.3 無水乙醇：對溴甲酚綠-甲基紅溶液呈中性，即指示劑顏色呈淺綠色。
4.5.4 分析步驟
稱取1.5～2.0g樣品（精確至0.0002g）于100mL錐形瓶中，加入50mL無水乙醇溶解，滴加3～5滴溴甲酚綠-甲基紅溶液作指示劑，以氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液滴至溶液黃色消失，剛開始出現綠色即為到達終點。整個滴定過程需在冰水浴中進行，控制溶液溫度0℃～10℃。
4.5.5 分析結果的表述
二氟乙酸乙酯中酸度的質量分數ω2（以硫酸計），以%表示，按公式（2）
0.05×c×V×M
計算:ω2=————————.................................(2)
m
0.05×c×V×M
計算:ω2=————————.................................(2)
m
式中：
V——試樣消耗的氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；
c——氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
m——試樣質量的數值，單位為克（g）；
M——硫酸的摩爾質量數值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=98.078）。
4.5.6 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.02%。
4.6 氫氟酸含量測定
4.6.1 試液的制備
稱取約5g樣品（精確至0.0002g）于50mL容量瓶，加水定容，搖勻放置10min，待測。
4.6.2 分析步驟
準確吸取制備好的試液上層清液10.0mL，按GB/T 5009.18-2003 中13的規定進行。
4.6.3 分析結果表述
氫氟酸的質量分數ω3，以%表示，按公式（3）計算：
0.025×A×M2
ω3=————————.................................（3）
m×M1
0.025×A×M2
ω3=————————.................................（3）
m×M1
式中：
——由校準曲線表中查得的氟離子濃度，單位為微克每毫升（ug/mL）；
——樣品質量的數值，單位為克（g）；
——氟離子的摩爾質量數值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=19）；
——氟化氫的摩爾質量數值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=20.01）。
4.6.4 允許差
以兩次平行測定結果的算術平均值作為分析結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.001%。
5 檢驗規則
5.1 二氟乙酸乙酯應由生產廠質量監督檢驗部門進行檢驗，每批出廠產品應附有一定格式的質量證明書，內容包括生產廠名稱、廠址、產品名稱、質量指標、產品等級、批號或生產日期和本標準編號。
5.2 本標準表1技術要求中的所有項目均為出廠檢驗項目，逐批進行檢驗。
5.3 二氟乙酸乙酯以同等質量的均勻產品為一批。
5.4 二氟乙酸乙酯產品的采樣可包裝前在貯槽取樣，桶裝產品也可按表3要求確定取樣單元數，槽車包裝每槽取樣；采樣方法按GB/T 6680-2003中的7.1的規定進行；采樣總量不少于50mL；采樣器可用密封的玻璃容器或塑料容器，采樣器必須保持干燥。采樣結束后，采樣器應貼上標簽并注明：產品名稱、批號、采樣日期和采樣人姓名。
5.5 使用單位有權按本標準的規定對收到的產品進行驗收，如有異議需在收到產品一個月內向生產廠提出，可由雙方協商解決或委托法定質量檢驗部門按本標準的規定進行仲裁。
5.6 檢驗結果的判定按GB/T 8170中的修約值比較法進行。若檢驗結果有任何一項指標不符合本標準要求時，應重新自該批產品中取雙倍采樣單元數的樣品進行復檢，復檢結果即使只有一項指標不合格本標準要求，則整批產品為不合格品。
表3 二氟乙酸乙酯的采樣單元數
|
產品包裝單元數（桶） |
抽樣數量（桶） | ||
|
400kg以上包裝規格 |
400kg～100kg包裝規格 |
100kg～1kg包裝規格 | |
|
≤3 |
≤5 |
1 | |
|
4～10 |
6～20 |
≤100 |
2 |
|
11～40 |
21～50 |
101～500 |
3 |
|
＞40 |
51～100 |
501～1000 |
5 |
|
＞100 |
1001～5000 |
10 | |
|
＞5000 |
20 | ||
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 二氟乙酸乙酯出廠產品應附有質量檢驗部門的產品合格證，內容包括：產品名稱、生產廠名、廠址、凈含量、批號及本標準編號。
6.2 二氟乙酸乙酯采用200L的PP或PE塑料容器密封包裝，在包裝過程中采用氮氣保護，也可根據用戶要求進行包裝。容器上應有牢固清晰的標志，標明生產廠家、廠址、產品名稱、凈含量、批號或生產日期、本標準編號及GB/T 190規定的“易燃” 標志、GB/T 191規定的“防雨”“怕曬” 標志。
6.3 二氟乙酸乙酯按危險化學品運輸。
6.4 二氟乙酸乙酯應密閉貯存在干燥陰涼的地方。
7 安全
詳見附錄B安全技術說明書。
附其它二氟乙酸乙酯含量測定色譜分析條件
色譜柱：SPB－5 60m×0.53mm×3μm
柱溫： 50℃保持2分鐘，再以10℃/分鐘升至250℃，保持5分鐘；
柱溫： 50℃保持2分鐘，再以10℃/分鐘升至250℃，保持5分鐘；
汽化室溫度：180℃；
檢測器溫度：250℃；
載氣流速：5.84mL/分鐘；
氫氣流速：40mL/分鐘；
空氣流速：400mL/分鐘；
分流比：1/50
進樣量：1.0μL
因試樣易水解，取樣后及時分析，勿久置。
進樣量：1.0μL
因試樣易水解，取樣后及時分析，勿久置。
2、二氟乙酸乙酯酸度測定方法
準確稱取一定量的二氟乙酸乙酯樣品，加入5ml無水乙醇作為溶劑，混合均勻后加入3滴指示劑，用標定好的氫氧化鉀－乙醇溶液滴定至終點，滴定過程在冰水浴中進行，讀取消耗的滴定液體積，計算酸度值。
準確稱取一定量的二氟乙酸乙酯樣品，加入5ml無水乙醇作為溶劑，混合均勻后加入3滴指示劑，用標定好的氫氧化鉀－乙醇溶液滴定至終點，滴定過程在冰水浴中進行，讀取消耗的滴定液體積，計算酸度值。
二氟乙酸乙酯酸度以硫酸計＝4.9×C×V÷M