土木香內酯生產工藝

土木香片50kg,用丙酮滲漉提取四次。回收溶劑后得淡黃色油狀物,置于-5℃下靜置過夜,結晶,過濾后得淡黃色針狀結晶250kg(Ⅰ、Ⅱ的混合物)。取此結晶100g,經氧化鋁-硝酸銀柱層析、硅膠-硝酸銀柱層析反復分離,用石油醚-苯-乙酸乙酯混合溶劑洗脫,薄層層析檢測,收集薄層斑點相同部分合并。將薄層檢測為Ⅰ部分回收溶劑后用少量乙酸乙酯熱溶解,然后加入大量石油醚得結晶Ⅰ(16g),將薄層檢測為Ⅱ部分回收溶劑后用乙酸乙酯重結晶得Ⅱ(20g)。土木香作為藥效明確的傳統中藥,近年來已在成藥處方中替代含馬兜鈴酸的青木香使用,其揮發油中有效成分土木香內酯和異土木香內酯的研究也日益受到關注。利用丙酮滲漉,經氧化鋁-硝酸銀柱層析、硅膠-硝酸銀柱層析反復分離,得到土木香內酯和異土木香內酯純品。此方法產品產量高,操作簡單,可以用于土木香內酯和異土木香內酯的大規模生產工藝。由于硝酸銀見光易分解,故在此生產工藝過程中應采取避光措施。