土木香內酯檢測方法

GC法

(1)色譜條件色譜柱：載體，ChromsorbW-HP(80～100目);固定液，3%FFAP(聚乙二醇2mol/L和2-硝基苯甲酸的反應物);(2m×2mm)不銹鋼柱;柱溫：158℃;進樣器溫度;200℃;檢測器：FID;載氣：N2流速30ml/min;H2流速0.6ml/min;空氣壓力：49.03kPa。

(2)對照品及內標溶液的配制精密稱取對照品11.11mg，置于1ml量瓶中，加氯仿溶解，制成標準對照品儲備液。另精密稱取二十三烷5.7mg，置1ml量瓶中，加氯仿至刻度，為內標儲備液。

(3)校正因子測定用100μl微量注射器吸取標準對照品儲備液160μl置于1ml量瓶中，再于量瓶中加入100μl內標儲備液，加氯仿至刻度，混勻，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，用峰面積計算校正因子。

(4)樣品溶液的制備取土木香藥材粉末約1g，精密稱定，置具塞瓶中，準確加入氯仿3ml，冷浸過夜，取濾液適量，加內標溶液120μl，氯仿定容至1ml，作為樣品溶液。

(5)測定吸取樣品溶液1μl，注入氣相色譜儀，按內標法計算藥材中土木香內酯和異土木香內酯的百分含量。