藜蘆酸
1. 范圍
本標準規定了合成藜蘆酸的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存以及安全要求。
本標準適用于工業合成的藜蘆酸。
分子式:C9H10O4
相對分子量:182.18
2. 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
Ch.P.2010 中國藥典
3. 要求
3.1 外觀
本品為白色粉末。
3.2 藜蘆酸質量標準
檢測項目 標準
01 藜蘆酸純度 不得小于 99.0%
02 干燥失重 不得超過 1.0%
注:應按客戶要求執行相應藥典所規定的指標。
4.試驗方法
4.1 外觀檢測:用目測法進行。
4.2 藜蘆酸純度
4.2.1 色譜分析條件
4.2.1.1. 儀器:液相色譜儀;
4.2.1.2. 流動相:A(0.1M 磷酸溶液),B(甲醇);A:B=40:60
4.2.1.3. 檢測波長:230nm;
4.2.1.4. 分析時間:6 倍藜蘆酸的保留時間;
4.2.1.5. 流速:1.0ml/min;
4.2.1.6. 進樣量:20ul;
4.2.1.7. 檢測器:紫外檢測器;
4.2.1.8. 色譜柱:C18,4.6×250mm,5μm。
4.2.2 溶液的配制
4.2.2.1. 待測液:稱取供試品 50mg 至 100ml 容量瓶中,用流動相溶解并定容至刻度。
4.2.2.2. 參比液:稱取藜蘆酸系統適用性對照品 5mg 至 100ml 容量瓶中,用流動相溶解并定容至刻度。
4.2.3 測試
照高效液相色譜法(中國藥典 2010 年版二部附錄 VD)試驗,系統適用性試驗通過后,分別對待測液、參比液進樣。
4.2.4 結果要求
4.2.4.1. 系統適用性試驗
用參比液連續進樣 5 針(20μl),記錄色譜圖中主峰的面積,計算峰面積的 RSD 應小于 1.5%,藜蘆酸峰的理論塔板數應不低于 2000。參比液獲得的色譜圖中,藜蘆醛和主峰的分離度應大于 1.5。
4.2.4.2. 測試液試驗
待測液色譜圖中主峰的含量不得小于 99.0%。
4.3 干燥失重
稱取供試品 1.0g ,置稱量瓶中,依(中國藥典 2010 年版二部附錄ⅧL)法檢查,干燥失重不得過 1.0%。
5.檢驗規則
5.1 取樣方法:取樣按 GB/T 6679 規定進行。
5.2 檢驗分類:按 Ch.P 或客戶要求檢驗。
5.3 本產品以 1000Kg 為一批次(25Kg 每桶裝,共 40 桶),任意抽取 7 桶,每桶抽取適量混勻,取約 50g, 分成兩份,一份留樣,另一份檢驗。若檢驗結果中有指標不符合要求,應在兩倍桶中取樣混勻后檢驗,
若有指標不合格則判該批產品不合格。
6.包裝、標志、運輸和貯存
6.1 包裝桶每桶凈含量 25Kg,單件質量最大允許負偏差 0.10Kg,但批平均偏差≥0。其他包裝按客戶要求。
6.2 標志應符合 GB/T 191 中的有關規定。
6.3 紙板桶包裝,包裝桶上應有下列標簽:生產廠家名稱、廠址、產品名稱、產品標準號、批號、含量、毛重和凈重。
6.4 運輸和貯存過程
運輸貯存過程中應注意防火、防濕、防高溫、防碰撞等,同時應注意避免與其他化學物品、有毒物品和有腐蝕物品等混放及運輸。