乙酸芐酯生產工藝
乙酸芐酯天然存在于依蘭油、橙花油、風信子油、晚香玉油、梔子油中,工業生產一般采用如下方法制備。
在硫酸催化下,苯甲醇與冰醋酸混合加熱酯化,反應結束后,先用堿中和,然后用水洗至中性。用無水氯化鈣干燥后,減壓蒸餾得產品。蒸餾前加入少量的硼酸,使過量苯甲醇與其作用形成高沸點的硼酸芐酯留在蒸餾釜內。
CH3COOH+C6H5CH2OH[H2SO4]→CH3CHOOCH2C6H5+H2O
由氯芐與乙酸鈉反應制得成品,產品中的氯必須除盡。此法產率可達80%。
CH3COONa+C6H5CH2ClCH3COOCH2C6H5+NaCl
先后將1kg苯甲醇和2kg無水乙酸鈉加人1.2kg乙酐中,緩緩加熱至l00℃,反應緩和后加入40g無水乙酸鈉,再回流反應8h。冷卻后用水洗滌,用10%的NaOH溶液中和,再水洗至中性,最后用無水氯化鈣干燥后,減壓蒸餾得產品。
(CH3CO)2+C6H5CH2OH[NaAc]→C3H7COOCH2C6H5+CH3COOH