聚葡萄糖檢測方法
鑒別試驗:
溶解性極易溶于水。按OT-42方法測定。蔗糖試驗取10%試樣液1滴,加入5%苯酚液4滴,然后迅速加入濃硫酸15滴,應產生深黃至橘黃顏色。丙酮試驗取10%試樣液lml,在強烈攪拌下加入丙酮1ml,溶液應透明。再在強烈攪拌下加入丙酮2ml,應即呈稠厚狀乳白色渾濁。還原糖試驗取2%試樣液lml,加檸檬酸銅堿性試液(TS-76)4ml,加熱至劇烈沸騰2~4min,去熱源,讓其沉淀、澄清,其上層清液應呈藍色或藍綠色。
含量檢測:
苯酚溶液取苯酚80g,加水20ml。葡萄糖標準液精確稱取一D-葡萄糖(純度>97%)|00mg,放入一500ml容量瓶中,用水定容至刻度,再用水稀釋成五份,每份的標準濃度分別為50、40、20、10和5μg/ml。標準曲線用移液管分別吸取每一種葡萄糖標準溶液2.0ml,各放人一容量為15ml的具塞瓶中。加上述苯酚溶液0.12ml,緩緩混合。開蓋,仔細加入濃硫酸5ml,加蓋后強烈振搖(注意:加硫酸時應戴橡皮手套,并注意安全)。將瓶在室溫下維持45min。用適當的分光光度計在490nm波長處測定吸光度,用苯酚溶液/硫酸試劑作為空白對照樣測定。本測定須重復進行3次。曲線根據吸光度與濃度(μg/m1)之比繪制。操作準確稱取試樣約250mg,放于一250ml容量瓶中,用水定容。取該液10ml,再用水定容至250ml。然后按標準曲線中的方法進行吸光度測定。聚合物的百分率按下式計算:
聚合物(%)=1.05×100×A/[(S×c)-Pg-1.11×P1]
式中
A——吸光度;
S——標準曲線的斜率(S=0.02);
c——試樣液濃度(除灰分及水分),μg/ml;
Pg和P1——葡萄糖和左旋葡聚糖的百分含量(見下述質量指標分析中單體分析法)。