碘化亞銅質量標準
1 范圍
本標準規定了化學試劑碘化亞銅產品的試驗方法、檢驗規則和包裝及標志。
本標準適用于化學試劑碘化亞銅生產過程中的質量控制和產品驗收。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本
文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
GB 15346 化學試劑 包裝及標志
HG/T 3921 化學試劑 采樣及驗收規則
3 性狀
本試劑為灰白色至棕黃色粉末。極不溶于水，溶于氨水、硫代硫酸堿和碘化堿溶液，在強光的作用下容易分解。
警告：本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗過程可能導致危險情況，操作者應采取適當的安全和健康措施。
分子式：CuI
相對分子質量：190.45（根據 2014 年國際相對原子質量）
4 規格
碘化亞銅的規格見表 1。
表 1
名稱 分析純 化學純 實驗試劑
含量（CuI），ω / % ≥ 99.5 ≥ 99.0 ≥ 98.5
鹽酸不溶物， ω / % ≤ 0.01 ≤ 0.02 ≤ 0.05
硫酸鹽（SO4）,ω / % ≤ 0.01 ≤ 0.02 ≤ 0.05
堿金屬及堿土金屬,ω / % ≤ 0.1 ≤ 0.2 ≤ 0.3
鐵（Fe），ω / % ≤ 0.003 ≤ 0.005 ≤ 0.01
5 試驗
5.1 一般規定
本章中除另有規定外，所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的規定制備，實驗用水應符合 GB/T 6682 中三級水規格，樣品均按精確至 0.01 g 稱量。所用溶液以“%”表示的均為質量分數。
5.2 含量
稱取 1.0 g 樣品，稱準至 0.0001 g。置于 50 mL～100 mL 燒杯，緩緩加入 10 mL 鹽酸溶液（20%）及 4 mL 過氧化氫（30%），蓋上表面皿，緩緩加熱，使碘蒸氣除盡并全部溶解，冷卻，加 12mL 硫酸溶液（20%），于沙浴上緩緩加熱，蒸發至白煙冒盡，冷卻，殘渣溶于水，移入 100 mL 容量瓶中，稀釋至 100 mL。取 25.00 mL，稀釋至 100 mL，加 10 mL 氨-氯化銨緩沖溶液乙（pH=10）及 0.2 g 紅紫酸銨混合指示劑，搖勻，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液[c（EDTA）=0.05 mol/L]滴定至溶液呈紫藍色。
碘化亞銅的質量分數ω ，數值以“%”表示，按式（1）計算：
V×c×M×100
ω = ─────────── ×100...............（1）
m×25×1000
式中：
V——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；
c——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
M——碘化亞銅摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）[M（CuI）=190.45]；
m——樣品質量的數值，單位為克（g）。
5.3 鹽酸不溶物
稱取 25 g 樣品，加入 150 mL 鹽酸與熱水混合液（2:1），在不斷攪拌下，慢慢地滴加 10 mL 硝酸。在低溫電爐上緩緩加熱，使完全分解即黃煙冒盡，并完全溶解，然后用已在 105℃±2℃恒重的 4 號玻璃濾堝過濾（保留濾液，并用水稀釋至 250 mL，留作硫酸鹽和堿金屬及堿土金屬測定用）。用 100 mL水洗滌，于 105℃±2℃電烘箱中干燥至恒重。殘渣質量不得大于：
分析純 .................. 2.5 mg；
化學純 .................. 5.0 mg；
實驗試劑.................12.5 mg。
5.4 硫酸鹽
取 10 mL 5.3 中的濾液，于水浴上蒸發至干，殘渣溶于 25 mL 水中，以鹽酸溶液[c（HCl）=1 mol/L]調節 pH 為 2～4，于 30℃～35℃保溫 15 min，加 2 mL 氯化鋇溶液（250 g/L），放置 15 min。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。
標準比濁溶液的制備是取含下列數量的硫酸鹽標準溶液：
分析純 .................. 0.1 mg SO4；
化學純 .................. 0 .2 mg SO4；
實驗試劑.................0.5 mg SO4。
稀釋至 25 mL，與同體積試液同時同樣處理。
5.5 堿金屬及堿土金屬
取 50 mL 5.4 中的濾液，加 2.5 mL 硫酸，在水浴上蒸至近干，再在沙浴上蒸發至硫酸煙冒盡。殘渣用 200 mL 水溶解，加 5 mL 硫酸，加熱至 70℃～80℃，通硫化氫使銅沉淀完全。用干燥濾紙過濾，過濾時漏斗中應充滿溶液。取 100 mL 濾液，于水浴上蒸發近干。再在沙浴上蒸干，殘渣小心在電爐上灼燒至硫酸蒸發完全。然后每次用 2 mL～3 mL 水蒸至近干，重復三次。再用水萃取溶解的鹽類，過濾，濾液收集于鉑皿中，于水浴上蒸干，再灼燒至恒重。殘渣質量不得大于：
分析純 .................. 2.5 mg；
化學純 .................. 5.0mg；
實驗試劑..................7.5mg。
5.6 鐵
稱取 1 g 樣品，加 10 mL 水及 2 mL 硝酸，水心加熱溶解，煮沸 2 min。稀釋至 20 mL 煮沸，加 2 g不含鐵的氯化銨，溶解后，滴加氨水溶液（10 %）至生成的沉淀溶解，在水浴上加熱 30 min，用無灰濾紙過濾，以每 100 mL 水含有 5 g 不含鐵的氯化銨和 5 mL 氨水的混合液洗滌沉淀至濾紙上的藍色完全消失，再以熱水洗滌三次，用 3 mL 熱鹽酸溶液（20 %）溶解沉淀。以 10 mL 水洗滌濾紙，收集濾液及洗液，用氨水溶液（10 %）中和，加 3 滴鹽酸溶液（20 %）。稀釋至 20 mL，加 2 mL 磺基水楊酸溶液（100 g/L）,搖勻,加 5 mL 氨水溶液（10 %），搖勻。溶液所呈黃色不得深于標準比色溶液。標準比色溶液的制備是取含下列數量的鐵標準溶液：
分析純 .................. 0.03 mg Fe；
化學純 .................. 0.05 mg Fe；
實驗試劑 .................0.10 mg Fe。
加 3 滴鹽酸溶液（20 %），稀釋至 20 mL，與同體積試液同時同樣處理。
6 檢驗規則
按 HG/T 3921 的規定進行采樣及驗收。
7 包裝及標志
按 GB 15346 的規定進行包裝、貯存與運輸，并給出標志，其中：
包裝單位：第 4、5 類；
內包裝形式：NBY-13、NBY-15；
隔離材料：GC-2、GC-3、GC-4；
外包裝形式：WB-2、WB-3；
標簽：符合 GB 15258 的規定，注明“防潮”，“避光”。
1 范圍
本標準規定了化學試劑碘化亞銅產品的試驗方法、檢驗規則和包裝及標志。
本標準適用于化學試劑碘化亞銅生產過程中的質量控制和產品驗收。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本
文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
GB 15346 化學試劑 包裝及標志
HG/T 3921 化學試劑 采樣及驗收規則
3 性狀
本試劑為灰白色至棕黃色粉末。極不溶于水，溶于氨水、硫代硫酸堿和碘化堿溶液，在強光的作用下容易分解。
警告：本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗過程可能導致危險情況，操作者應采取適當的安全和健康措施。
分子式：CuI
相對分子質量：190.45（根據 2014 年國際相對原子質量）
4 規格
碘化亞銅的規格見表 1。
表 1
名稱 分析純 化學純 實驗試劑
含量（CuI），ω / % ≥ 99.5 ≥ 99.0 ≥ 98.5
鹽酸不溶物， ω / % ≤ 0.01 ≤ 0.02 ≤ 0.05
硫酸鹽（SO4）,ω / % ≤ 0.01 ≤ 0.02 ≤ 0.05
堿金屬及堿土金屬,ω / % ≤ 0.1 ≤ 0.2 ≤ 0.3
鐵（Fe），ω / % ≤ 0.003 ≤ 0.005 ≤ 0.01
5 試驗
5.1 一般規定
本章中除另有規定外，所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的規定制備，實驗用水應符合 GB/T 6682 中三級水規格，樣品均按精確至 0.01 g 稱量。所用溶液以“%”表示的均為質量分數。
5.2 含量
稱取 1.0 g 樣品，稱準至 0.0001 g。置于 50 mL～100 mL 燒杯，緩緩加入 10 mL 鹽酸溶液（20%）及 4 mL 過氧化氫（30%），蓋上表面皿，緩緩加熱，使碘蒸氣除盡并全部溶解，冷卻，加 12mL 硫酸溶液（20%），于沙浴上緩緩加熱，蒸發至白煙冒盡，冷卻，殘渣溶于水，移入 100 mL 容量瓶中，稀釋至 100 mL。取 25.00 mL，稀釋至 100 mL，加 10 mL 氨-氯化銨緩沖溶液乙（pH=10）及 0.2 g 紅紫酸銨混合指示劑，搖勻，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液[c（EDTA）=0.05 mol/L]滴定至溶液呈紫藍色。
碘化亞銅的質量分數ω ，數值以“%”表示，按式（1）計算：
V×c×M×100
ω = ─────────── ×100...............（1）
m×25×1000
式中：
V——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；
c——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
M——碘化亞銅摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）[M（CuI）=190.45]；
m——樣品質量的數值，單位為克（g）。
5.3 鹽酸不溶物
稱取 25 g 樣品，加入 150 mL 鹽酸與熱水混合液（2:1），在不斷攪拌下，慢慢地滴加 10 mL 硝酸。在低溫電爐上緩緩加熱，使完全分解即黃煙冒盡，并完全溶解，然后用已在 105℃±2℃恒重的 4 號玻璃濾堝過濾（保留濾液，并用水稀釋至 250 mL，留作硫酸鹽和堿金屬及堿土金屬測定用）。用 100 mL水洗滌，于 105℃±2℃電烘箱中干燥至恒重。殘渣質量不得大于：
分析純 .................. 2.5 mg；
化學純 .................. 5.0 mg；
實驗試劑.................12.5 mg。
5.4 硫酸鹽
取 10 mL 5.3 中的濾液，于水浴上蒸發至干，殘渣溶于 25 mL 水中，以鹽酸溶液[c（HCl）=1 mol/L]調節 pH 為 2～4，于 30℃～35℃保溫 15 min，加 2 mL 氯化鋇溶液（250 g/L），放置 15 min。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。
標準比濁溶液的制備是取含下列數量的硫酸鹽標準溶液：
分析純 .................. 0.1 mg SO4；
化學純 .................. 0 .2 mg SO4；
實驗試劑.................0.5 mg SO4。
稀釋至 25 mL，與同體積試液同時同樣處理。
5.5 堿金屬及堿土金屬
取 50 mL 5.4 中的濾液，加 2.5 mL 硫酸，在水浴上蒸至近干，再在沙浴上蒸發至硫酸煙冒盡。殘渣用 200 mL 水溶解，加 5 mL 硫酸，加熱至 70℃～80℃，通硫化氫使銅沉淀完全。用干燥濾紙過濾，過濾時漏斗中應充滿溶液。取 100 mL 濾液，于水浴上蒸發近干。再在沙浴上蒸干，殘渣小心在電爐上灼燒至硫酸蒸發完全。然后每次用 2 mL～3 mL 水蒸至近干，重復三次。再用水萃取溶解的鹽類，過濾，濾液收集于鉑皿中，于水浴上蒸干，再灼燒至恒重。殘渣質量不得大于：
分析純 .................. 2.5 mg；
化學純 .................. 5.0mg；
實驗試劑..................7.5mg。
5.6 鐵
稱取 1 g 樣品，加 10 mL 水及 2 mL 硝酸，水心加熱溶解，煮沸 2 min。稀釋至 20 mL 煮沸，加 2 g不含鐵的氯化銨，溶解后，滴加氨水溶液（10 %）至生成的沉淀溶解，在水浴上加熱 30 min，用無灰濾紙過濾，以每 100 mL 水含有 5 g 不含鐵的氯化銨和 5 mL 氨水的混合液洗滌沉淀至濾紙上的藍色完全消失，再以熱水洗滌三次，用 3 mL 熱鹽酸溶液（20 %）溶解沉淀。以 10 mL 水洗滌濾紙，收集濾液及洗液，用氨水溶液（10 %）中和，加 3 滴鹽酸溶液（20 %）。稀釋至 20 mL，加 2 mL 磺基水楊酸溶液（100 g/L）,搖勻,加 5 mL 氨水溶液（10 %），搖勻。溶液所呈黃色不得深于標準比色溶液。標準比色溶液的制備是取含下列數量的鐵標準溶液：
分析純 .................. 0.03 mg Fe；
化學純 .................. 0.05 mg Fe；
實驗試劑 .................0.10 mg Fe。
加 3 滴鹽酸溶液（20 %），稀釋至 20 mL，與同體積試液同時同樣處理。
6 檢驗規則
按 HG/T 3921 的規定進行采樣及驗收。
7 包裝及標志
按 GB 15346 的規定進行包裝、貯存與運輸，并給出標志，其中：
包裝單位：第 4、5 類；
內包裝形式：NBY-13、NBY-15；
隔離材料：GC-2、GC-3、GC-4；
外包裝形式：WB-2、WB-3；
標簽：符合 GB 15258 的規定，注明“防潮”，“避光”。