化妝品中汞的快速定性檢驗方法

一）碘化亞銅定性法
1 應用范圍

本方法適于化妝品中汞的快速定性檢驗。其中快速法（5.1）適用于不含煤焦油色素之化妝品中無機汞鹽的檢測，如因檢樣所含色素使其呈色難于辨認時可使用5.2的萃提法。

2 原理

化妝品中的無機汞鹽與碘化亞銅形成紅色含汞的碘絡合物Cu2HgI4

3 試劑

3.1碘化亞銅粉：稱取3.1g硫酸銅（CuSO4·5H20）溶于15ml l＋2硫酸中，此為溶液A。另稱取2g碘化鉀和1.2g亞硫酸鈉（Na2S03·7H20），溶于10ml水中，此為溶液B,將溶液B徐徐加至溶液A中，產生白色碘化亞銅沉淀。過濾，用水洗沉淀，室溫下干燥。

3.2 5％硝酸：優級純。

3.3 碘化鉀一亞硫酸鈉溶液：稱取5.0g碘化鉀和20g亞硫酸鈉（Na2S03·7H20），溶于水中，稀釋至100ml。

3.4 硫酸銅溶液：稱取5g硫酸銅（CuSO4·5H20）溶于lmo1／L鹽酸，稀釋至100ml。

3.5 硝酸:優級純、相對密度1.42。

3.6 10%尿素:稱取10g化學純尿素,加水稀釋至100ml。

3.7 20％鹽酸羥胺。

3.8 高錳酸鉀：分析純。

3.9 l＋4氫氧化鈉。

3.10 2mo1／L硫酸。

3.ll l＋1硫酸。

4 儀器

4.1 點滴試驗板。

4.2 全玻璃回流裝置。

5 定性檢測

5.1快速法

取樣品約20mg，置于點滴試驗板的凹穴，加5％硝酸1～2滴，用玻璃棒充分混合后，加微量碘化亞銅粉，如有汞存在，檢液呈紅色。

5.2萃提法

5.2.1樣品預處理，稱取約5.0g樣品于回流裝置的燒瓶內，加入10ml水和20ml硝酸，混勻。稍加放置后，徐徐加入20ml硫酸。接裝回流冷卻器，小心加熱至不再發生N02為止。如分解液未能呈澄明的淡黃色，冷卻后可補加5ml硝酸，再度加熱，必要時可反復進行此步驟直至分解液呈淡黃色澄明的溶液，并不再產生NO2。冷卻后加50ml水，10m1 10％尿素(1)，煮沸10min。冷卻后，加1g高錳酸鉀，不時予以搖混，放置10min，如紫色消失，補加1g高錳酸鉀，反復上述步驟至加熱20min后紅色不消退為止。冷后，滴加20%鹽酸羥胺,至溶液恰呈無色澄明為止。

冷后，用20ml 1+99硫酸沖洗冷凝管和燒瓶口，除去冷凝管，滴加1+4氫氧化鈉或2mol/L硫酸調節pH至7.0，然后加1+1硫酸12ml及適量水使成200ml，作為待測溶液。

5.2.2定性檢測：取碘化鉀一亞硫酸鈉溶液1滴，置點滴試驗板之凹穴中或濾紙上，加硫酸銅溶液1滴，再滴加待測溶液1滴，如有汞化物存在，將因其含量不同而呈現橙至紅色。