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                          碘化亞銅合成

                          規格:A.R
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1kg
                          CAS:7681-65-4
                          分子式:CuI
                          分子量:190.45

                          合成方法
                          1.干法銅粉經除雜質后與氧化銅混合,送入煅燒爐內加熱到800~900℃煅燒成氧化亞銅。取出后,用磁鐵吸去機械雜質,再粉碎至325目,制得氧化亞銅成品。如果采用硫酸銅為原料,則先用鐵將硫酸銅中的銅還原出來,以后的反應步驟與以銅粉為原料法相同。

                          2.葡萄糖還原法將硫酸銅溶液與葡萄糖混合后加入氫氧化鈉溶液進行反應,生成氧化亞銅,經過濾、漂洗、烘干粉碎制得氧化亞銅產品。

                          3.電解法在鐵制殼體內襯聚氯乙烯的電解槽中,以澆鑄銅板作陽極,紫銅板作陰極,用鉻酸鉀作添加劑,食鹽溶液作電解液,其中含氯化鈉為290~310g/L、鉻酸鉀為0.3~0.5g/L、溫度70~90 ℃、PH8~12、電流密度1500 A/m2的條件下進行電解,生成氧化亞銅,經沉淀分離、漂洗、過濾、干燥制得氧化亞銅。

                          4.肼還原法。將3~5mL 20%的肼水溶液倒入50mL高濃度醋酸銅水溶液中,使二價的銅離子還原。溶液最初變為綠色,并產生氮氣,放置一段時間后則沉淀出黃色至橙黃色的氧化亞銅。沉淀用水、乙醇和乙醚洗滌。因為過量的肼可使氧化亞銅進一步還原為金屬銅,所以肼的用量不宜過量。

                          5.菲林溶液的葡萄糖還原合成法。將50g五水合硫酸銅和75g酒石酸鉀鈉分別溶解于200mL冷水中,在溶液冷至室溫時將二者混合。另將75g氫氧化鈉溶解在200mL水中,配制成堿溶液。在攪拌混合溶液的情況下,緩慢地加入堿溶液,要小心地保持溶液溫度,不使該溶液的溫度上升,讓溶液變成深藍色。將這個二價銅鹽溶液加熱煮沸,并添加10%的葡萄糖溶液直至藍色消失,析出紅色的氧化亞銅。然后將其放到1L的冷水中,靜置約15min后,棄去上層澄清液;再加水攪拌,傾析后,用布氏漏斗過濾;沉淀物用15mL清水洗滌兩次,接著用乙醇洗滌三次,最后在空氣浴中干燥。

                          6.金屬銅的直接氧化法。用鉑絲將金屬銅吊在豎式管狀電爐中,在含1%(體積分數)氧的氮氣氛中,于1000℃加熱24h則得氧化亞銅。或將金屬銅和氧化銅的化學計算量混合物封閉于真空管中,在1000℃加熱5h使其反應而得到氧化亞銅。

                          7.制法將硫酸銅溶解在熱水中,并加入理論量藥用葡萄糖攪拌溶解,濾去不溶物,得到完全透明濾液,加入透明的20%的氫氧化鈉溶液,并迅速加熱到35℃左右(不得超過40℃)進行還原反應,反應結束后(上層溶液呈淺藍色或有細小灰綠色懸浮物) ,靜置使沉淀完全,分出上層清液,用60~70℃的熱水洗滌沉淀至無SO24- ,再用無水乙醇溶液洗滌,甩干,不時攪拌,于室溫下干燥。

                            將10份銅粉和12.5份氧化銅的混合物在100℃下真空加熱5h,制得氧化亞銅。其化學反應如下:冷卻后,用磁鐵吸去機械雜質,粉碎,然后在真空下第二次加熱。

                          8.實驗室由銅制備碘化亞銅:
                          稱取銅粉3.2克,在通風廚中逐漸滴加濃硝酸15毫升(68%)使其完全溶解,生成硝酸銅,將溶液加熱,再稱取氫氧化鈉5克,配成溶液10毫升,先取4毫升加入硝酸銅中生成氫氧化銅,持續加熱并逐漸滴加剩余的氫氧化鈉,溶液顏色逐漸變深,最后為深棕黑色,滴加結束后繼續加熱5~7分鐘,冷卻過濾,用去離子水清洗3~5次,刮下濾渣氧化銅于燒杯中,并加入25毫升3摩爾每升的硫酸溶解,并取少量硫酸將濾紙上氧化銅溶解,生成硫酸銅溶液,取1摩爾每升碘化鉀溶液25毫升,和1摩爾每升亞硫酸氫鈉25毫升,用兩只膠頭滴管以每次5~8滴速度交替滴加碘化鉀和亞硫酸氫鈉溶液,直至溶液滴加碘化鉀不再有黃色產生為止(注意:這兩種溶液都不能滴加過量,否則會使碘化亞銅溶解)滴加完畢后(可能碘化鉀有5毫升余量),將懸濁液抽濾,再放入烘箱內烘干,再將濾餅放在酒精燈上加熱1~2分鐘(使其達到固定晶型)。稱取晶體質量為8.9克,計算產率為93.24% 制取碘化亞銅實驗完畢,產品灰白略有雜色。
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