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                          莧菜紅合成

                          非售品
                          CAS:915-67-3
                          分子式:C20H11N2Na23O10S3
                          分子量:604.48

                          (1)莧菜紅的制備。將1-萘胺-4-磺酸鈉溶解于8-9倍量(質量)75-85℃的水,過濾,并冷卻至0-5℃;加入原鈉鹽1.2-1.5倍量(質量)的鹽酸,攪拌靜置,析出細微的1-萘胺-4-磺酸鈉結晶,再將其冷卻至5℃以下;在3-5℃下緩緩加入1:2(質量)的亞硝酸鈉溶液進行重氮化,得微黃色糊狀重氮液,反應完畢后料液對剛果紅試紙呈強酸性(顯藍色)。將R酸鈉(2-萘酚-3,6-二磺酸鈉)溶解于9-10倍(質量)60-65℃的水中,再加入部分碳酸鈉(總量的1/5),溶解后過濾,濾液投入反應釜內,然后加入其余的碳酸鈉,攪拌溶液并冷卻至5-8℃,再在10-15℃和PH為8時,緩緩加入重氮液進行偶合反應數小時。反應完畢后(2-萘酚-3,6-二磺酸鈉略為過量),將溶液升溫至50-60℃,加入精制氯化鈉,攪拌,再使其自然冷卻至室溫,靜置析出結晶。將結晶溶解于15倍量(質量)70℃的潔凈水中,加入適量的碳酸鈉,使溶液呈微堿性,過濾后加入精鹽,攪拌并用鹽酸調PH至6.5-7.0,靜置結晶、分離、干燥得產品。


                          (2)莧菜紅鋁色淀的制備。由氯化鋁、硫酸鋁等鋁鹽與碳酸鈉等堿類制取氫氧化鋁,添加于莧菜紅水溶液中,沉淀而得產品。


                          (3)將1-萘胺-4-磺酸鈉溶解于8~9倍量(質量)75~85℃的水,過濾,并冷卻至0~5℃;加入原鈉鹽1.2~1.5倍量(質量)的鹽酸,攪勻靜置,析出細微的1-萘胺-4-磺酸結晶,再將其冷卻至5℃以下;在3~5℃下緩緩加入1:2(質量)的亞硝酸鈉溶液進行重氮化,得微黃色糊狀重氮液,反應完畢后料液對剛果紅試紙呈強酸性(顯藍色)。將R酸鈉(2-萘酚-3,6-二磺酸鈉)溶解于9~10倍量(質量)60~65℃的水中,再加入部分碳酸鈉(總量的1/5),溶解后過濾,濾液投入反應釜內,然后加入其余的碳酸鈉,攪拌溶解并冷卻至5~8℃;再在10~15℃和Ph值為8時,緩緩加入重氮液進行偶合反應數小時。反應完畢后(2-萘酚-3,6-二磺酸鈉略為過量)將溶液升溫至50~60℃,加入精制氯化鈉、攪拌,再使其自然冷卻至室溫,靜置析出結晶。將結晶溶解于15倍量(質量)70℃的潔凈水中,加入適量的碳酸鈉,使溶液呈微堿性,過濾后加入精鹽,攪拌并用鹽酸調Ph值至6.5~7.0,靜置結晶、分離干燥得產品。莧菜紅鋁色淀的制備由氯化鋁、硫酸鋁等的鋁鹽與碳酸鈉等的堿類制取氫氧化鋁,添加于莧菜紅水溶液中,沉淀而得產品。

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